50907-23-8
50907-23-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(4-溴苯)-1氫-四唑
5-(4-BROMO-PHENYL)-2H-TETRAZOLE
5-(4-BROMOPHENYL) TETRAZOLE
BUTTPARK 49\01-68
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
623-00-7
50907-23-8
以4-溴苯腈為原料合成5-(4-溴苯基)-1H-四唑的一般步驟如下：在85℃下，將四丁基氟化銨三水合物（TABF·3H2O）（1.31 g，5 mmol）、4-溴芐腈（1.82 g，10 mmol）和三甲基甲硅烷基疊氮化物（TMSN3）（1.73 g，15 mmol）的混合物在劇烈攪拌條件下反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入乙酸乙酯（EtOAc）并用3×150 mL鹽酸（HCl）洗滌。分離有機(jī)層，剩余的水相進(jìn)一步用乙酸乙酯萃取。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-(4-溴苯基)-1H-四唑，收率為97.2%。產(chǎn)物的熔點(diǎn)為260-261℃。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ 8.19-7.89（m，2H），7.83（d，J = 8.6 Hz，2H）。13C NMR（400 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ 132.98（s），129.36（s），125.20（s）。
參考文獻(xiàn)：
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