7356-52-7
7356-52-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-硝基-3-乙酰氨基-4-甲基苯甲酸
3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯硼酸
2-NITRO-3-ACETYLAMINO-4-METHYLBENZOIC ACID
3-Acetylamino-4-methyl-2-nitro-benzoic acid
Benzoic acid, 3-(acetylaMino)-4-Methyl-2-nitro-
制備方法
6946-14-1
7356-52-7
以3-乙酰胺基-4-甲基苯甲酸為原料合成3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸的一般步驟如下：在實(shí)施例42中，將3-乙酰氨基-4-甲基苯甲酸（205g，1061mmol）分批加入到攪拌的發(fā)煙硝酸（1L）中，加入過程中保持反應(yīng)溫度在-5℃，并確保整個(gè)反應(yīng)過程中溫度不超過0℃。加料完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。隨后，向反應(yīng)混合物中加入碎冰（2.5kg），繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集形成的沉淀物，并用水徹底洗滌。將得到的濾餅風(fēng)干后，在65℃下將其懸浮于1L乙酸中。將懸浮液靜置1小時(shí)，使其自然冷卻至室溫，然后過濾。濾液依次用乙酸和乙醚洗滌，最終得到3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸（160g，產(chǎn)率63％），為白色固體。質(zhì)譜分析顯示(M + H)+為239。
參考文獻(xiàn)：
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