405174-97-2
52378-64-0
以3-溴吡啶-2-甲醛為原料合成3-溴-2-羥甲基吡啶的一般步驟:(3-溴吡啶-2-基)甲醇(B5.2)(0363)的制備:將3-溴吡啶-2-甲醛(B5.1)(1g,5.4mmol)溶于MeOH(20mL)和THF(10mL)的混合溶劑中,冷卻至0℃。在攪拌下分批加入NaBH4(0.82g,21.6mmol)。將反應混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌4小時。反應完成后,將混合物濃縮以去除大部分溶劑,隨后用去離子水(40mL)稀釋。用二氯甲烷(DCM,40mL×3)進行萃取,合并有機層并用飽和鹽水洗滌。有機層經(jīng)無水Na2SO4干燥后,過濾并濃縮,得到目標產(chǎn)物3-溴-2-羥甲基吡啶(1g,收率99%),為白色固體。LC-MS檢測:[M + H]+ = 190.0。
參考文獻:
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