1393739-62-2
1245647-50-0
以化合物(CAS:1393739-62-2)為起始原料合成2-溴-6-甲氧基苯甲腈的一般步驟如下:在0℃條件下,將1-(疊氮基甲基)-4-甲氧基苯(8a)(81mg,0.5mmol)溶解于乙腈(0.5mL)中,隨后加入碘苯二乙酸酯(PhI(OAc)2)(483.1mg,1.5mmol)。在劇烈攪拌下,于1小時內(nèi)緩慢滴加叔丁基過氧化氫(tBuOOH)(5.0-6.0M,溶于癸烷中,360μL,2.0mmol)溶液。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物11小時。反應(yīng)完成后,通過硅膠柱色譜法,使用正己烷/乙酸乙酯(10:1)作為洗脫劑進(jìn)行純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物4-甲氧基芐腈(9a),為黃色油狀物(55.3mg,收率83%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 35, p. 4766 - 4769