2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

應(yīng)用

2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈可作為有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和醫(yī)藥化工的合成?？捎糜诤铣蛇x擇性毒蕈堿受體4 （M4）陽性變構(gòu)調(diào)節(jié)劑ML253，研究表明其具有神經(jīng)活性。

生產(chǎn)方法 

23819-92-3

91591-63-8

以5-氯-2-羥基-4,6-二甲基煙腈為原料合成2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈的一般步驟如下：將磷酰氯（973.2 g）、四甲基氯化銨（67.3 g）和5-氯-2-羥基-4,6-二甲基煙腈（227.1 g）依次加入二氯甲烷（500 g）中。將所得懸浮液加熱至85℃并持續(xù)攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過真空蒸餾除去過量的磷酰氯。待反應(yīng)混合物冷卻至30℃以下后，用二氯甲烷稀釋。將稀釋后的溶液緩慢加入水（1350 g）中，室溫下攪拌30分鐘。分離下層有機(jī)相，水相用二氯甲烷進(jìn)行萃取。合并所有有機(jī)相，依次用水洗滌和活性炭處理。過濾除去活性炭，隨后通過常壓蒸餾將溶劑替換為庚烷。將溶液在50℃下過濾，然后冷卻至30℃。進(jìn)一步冷卻至0℃，析出晶體。通過過濾分離晶體，并用庚烷洗滌兩次。最后，在50℃下干燥晶體，通?？色@得88-91%收率的2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈。為優(yōu)化結(jié)晶過程，可重復(fù)上述步驟，在結(jié)晶過程中減少二氯甲烷用量并加入適量甲醇，所得板狀晶體更易于轉(zhuǎn)移用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/89573, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16

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2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈 生產(chǎn)廠家

2,5-二氯-4,6-二甲基煙腈 圖譜信息:

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