飲用水中的硫化物主要來源于地下礦物的溶解，以及水中微生物在厭氧條件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的兩種之外，還有一部分來自于生活污水和工業(yè)廢水。其檢測方法主要有碘量法和亞甲基藍(lán)分光光度法兩種，這兩種方法的不同在于，碘量法只能檢測硫化物含量在0.40mg/L的水樣，而亞甲基藍(lán)分光光度法的測定下限在0.04mg/L。因此對于一些需要獲得水中精確硫化物含量的測定實(shí)驗(yàn)，大多數(shù)會(huì)采用亞甲基藍(lán)分光光度法。

亞甲基藍(lán)檢測硫化物原理

水樣中的硫化物經(jīng)過酸化、加熱氮吹或蒸餾后，產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收，生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N二甲基對苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，在665nm波長處測定其吸光度，硫化物含量與吸光度值成正比。

檢測步驟

1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

取6支100ml具塞比色管，各加20ml氫氧化鈉吸收液，分別量取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移入各比色管，加水至約60ml，沿比色管壁緩慢加入10ml N,N—二甲基對苯二胺溶液，立即密塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次，拔塞開小口加1ml硫酸鐵銨溶液，立即密塞并充分搖勻，配制成濃度為0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列，放置10min后，用去離子水或超純水定容至標(biāo)線，搖勻。使用10mm比色皿，以去離子水或超純水作參比，在波長665nm處測量吸光度。以硫化物的含量(ug)為橫坐標(biāo)，以扣除零濃度點(diǎn)后的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制測定高濃度樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

分別量取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液，按上述步驟，配制成濃度為0.00ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列，用30mm比色皿比色，繪制用于測定低濃度樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.水樣分析

按照以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立步驟對酸化蒸餾后的水樣進(jìn)行操作，然后測定其吸光度，對照同步驟測得的空白試樣參數(shù)，得出的水樣中硫化物的準(zhǔn)確含量。

注意事項(xiàng)

1.一般硫化物的水樣采集后要立即進(jìn)行檢測，如果條件不允許的話，可以先加乙酸鋅溶液，再加水樣近滿瓶，然后加氫氧化鈉溶液，最后加抗氧化劑溶液，對采集的水樣進(jìn)行固定，但要在4d內(nèi)進(jìn)行測定。

2.因?yàn)樗玫囊恍┰噭┚哂形ｋU(xiǎn)性，因此對實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物，在進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚砗筮M(jìn)行保存，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理，防止對人員及環(huán)境造成危害。

3.在加入的N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨這兩種試劑時(shí)一定要小心，因?yàn)檫@兩種試劑都含有硫酸等腐蝕性液體。在加入這兩種試劑時(shí)，均應(yīng)沿比色管壁緩慢加入，然后迅速密塞混勻，避免硫化氫逸出損失。

4.在采集時(shí)不要過多的搖晃水樣，避免硫化物的揮發(fā)。