4,6-二氯嘧啶是嘧菌酯的合成原料，嘧菌酯的化學名為(E)2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，該產品是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)類殺菌劑，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界（子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門）病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。

制備方法

目前報道的制備方法，因考慮到收率及制造成本，現有技術中合成4,6-二氯嘧啶的環(huán)合部分基本用丙二酸二甲酯和甲醇鈉作為原料，但甲醇對人體傷害很大；合成4,6-二氯嘧啶的氯化部分合成方法較多，歸納起來主要有二種途徑：一種是以雙光氣或三光氣法，另外一種為磷酰氯法而得。

但在實際生產過程中發(fā)現光氣危險性大，技術要求高，且收率和產品質量不是很高；磷酰氯法生產需用三氯氧磷，三氯氧磷是劇毒化學品，且生產過程中易產生生產事故，危險性也大，三廢量大，分離難、能耗高。

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的成本低、收率較高的4,6-二氯嘧啶的制備方法，該方法工藝簡便，對環(huán)境友好。

制備方法的優(yōu)化

（1）4,6-二羥基嘧啶的制備：取甲酰胺與無水乙醇按重量比為1:3～5投入容器后；再投入乙醇鈉，甲酰胺、乙醇鈉的摩爾比為1:1～3.5，打開攪拌10～40分鐘并逐步升溫至70～90℃，勻速滴加丙二酸二乙酯；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2～3.5:1，滴加2～5小時，滴加結束后在回流情況下保溫4～8小時；保溫結束后開始慢慢回收無水乙醇做下次反應套用；當無水乙醇回收量達到投入量的75%時，打開有水乙醇接收槽閥門并關閉無水乙醇接收槽閥門；邊慢慢滴加質量濃度為0.5～3%的鹽酸水溶液邊回收有水乙醇；當溫度升至85℃，關閉有水乙醇接收槽閥門及蒸汽加熱閥門，將有水乙醇經中和、脫水、精餾至無水乙醇后套用；容器繼續(xù)滴加上述鹽酸水溶液至反應液pH=2～6后，降溫至-5～5℃后，離心、干燥得到4,6-二羥基嘧啶；

（2）4,6-二氯嘧啶的制備：將4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑按重量比1:3～6:0.005-0.05投入容器中，所述氯化催化劑為無水硼酸或者活化后的氧化鋁；開啟攪拌并慢慢升溫到回流，打開氯化亞砜儲罐滴加閥門和尾氣吸收系統(tǒng)，均速滴加氯化亞砜；4,6-二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2～4，滴加時間為2～6小時，滴加結束后保溫3～8小時后降溫至常溫；打開二氯乙烷接收槽、成品結晶釜及容器上真空系統(tǒng)，當真空穩(wěn)定在-0.095Mpa后，慢慢升溫并打開二氯乙烷接收槽閥門回收二氯乙烷；當二氯乙烷回收量達到投入量的60%時，開啟成品結晶釜上的閥門和攪拌并關閉二氯乙烷接收槽閥門收集二氯乙烷和成品；當容器釜溫達到115～130℃時，關閉成品結晶釜閥門，結束蒸餾并對容器降溫，當容器溫度冷卻到30～40℃時，放凈蒸餾殘液；成品結晶釜降溫至-8～8℃時，離心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品，母液下次蒸餾時套用。

本發(fā)明所述的制備方法技術方案的步驟（1）中，甲酰胺與無水乙醇按重量比優(yōu)選為1:3.5～4.5；甲酰胺與乙醇鈉的摩爾比優(yōu)選為1:1.2～2.5；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比優(yōu)選為2.2～3:1。鹽酸水溶液的質量百分比濃度優(yōu)選為1～2%。優(yōu)選滴加鹽酸水溶液至反應液pH= 4-5后再降溫。步驟（2）中，4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑的重量比優(yōu)選為1:3.5～5:0.01～0.03，4,6-二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比優(yōu)選為1:2.2～3.5。

本發(fā)明制備方法在制備4,6-二氯嘧啶的過程中環(huán)合反應采用了乙醇做溶劑，丙二酸二乙酯、乙醇鈉做原料，氯化反應采用了氯化亞砜做原料；氯化亞砜產生的氯化氫經多節(jié)吸收后去環(huán)合工序使用或去其他產品生產工序使用；產生的二氧化硫經過用碳酸鈉溶液或30%液堿反應吸收后經過精制處理可以外賣。

與現有技術相比，本發(fā)明在制備4,6-二氯嘧啶過程中環(huán)合部分使用丙二酸二乙酯和乙醇鈉作為原料，乙醇作溶劑，生產時對員工傷害較小；合成4,6-二氯嘧啶的氯化部分使用氯化亞砜為原料，運用自制催化劑等關鍵技術和獨特的分離結晶設備，經氯化、蒸餾、結晶、烘干四步反應獲得高品質4，6-二氯嘧啶，原料立足國內，工藝技術成熟可靠，副產物和溶劑可回收套用，使得生產車間生產過程中減少了危險性，產品質量達到了國際標準。本發(fā)明制備方法工藝更為合理，簡便，具有成本低，質量高，環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產。