背景技術(shù)
二乙烯三胺五乙酸五鈉(DTPA)是重要的氨羧螯合劑,在一些領(lǐng)域也是乙二胺四乙酸(EDTA)的更新替代產(chǎn)品。它對(duì)金屬離子尤其是高價(jià)態(tài)顯色金屬離子的絡(luò)合能力特別強(qiáng),對(duì)某些特殊要求的消除顯色金屬離子的效果十分明顯,廣泛應(yīng)用于各種化妝品的澄清處理、氧化還原反應(yīng)控制和皮革的染色處理及金屬離子的催化,還大量用于木材質(zhì)紙漿的過(guò)氧化物漂白及紡織工業(yè)中的穩(wěn)定劑。二乙烯三胺五乙酸五鈉與過(guò)渡金屬形成的螯合物的穩(wěn)定性及抗氧化作用均比乙二胺四乙酸(EDTA)強(qiáng)。二乙烯三胺五乙酸五鈉螯合劑能封閉水中的鐵、鎂、錳等重金屬離子,減少重金屬離子對(duì)漂白劑、增白劑、染料、膠料、助濾劑等化學(xué)藥品的影響,提高化學(xué)品對(duì)漿料的使用效果,因而在制漿造紙、紡織等行業(yè)有重要應(yīng)用。

目前二乙烯三胺五乙酸五鈉生產(chǎn)方法大致有以下幾種:(1)氯乙酸法,即采用氯乙酸或其鈉鹽與二乙烯三胺反應(yīng),其工藝較簡(jiǎn)單,但產(chǎn)品質(zhì)量不佳;(2)采用氰化鈉或氫氰酸與甲醛及二乙烯三胺共同作用,形成二乙烯三胺五乙酸五鈉,該方法操作簡(jiǎn)便,成本較低,產(chǎn)品質(zhì)量較好,但由于使用了劇毒的氰化物,生產(chǎn)管理不易;(3)在高溫下將乙醇胺類化合物催化生成多羥基類化合物,再經(jīng)催化氧化生成二乙烯三胺五乙酸五鈉,該法設(shè)備復(fù)雜,雖然成本較低,但工藝上尚有諸多不足,尤其在催化劑選擇上還有較大問(wèn)題。目前,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)二乙烯三胺五乙酸五鈉主要采用氯乙酸法,但產(chǎn)品質(zhì)量不理想。針對(duì)國(guó)內(nèi)氯乙酸法生產(chǎn)二乙烯三胺五乙酸五鈉存在的合成條件苛刻、工業(yè)生產(chǎn)控制難度大、廢品率高、收率低(僅為65%左右)等問(wèn)題,本文對(duì)氯乙酸法合成二乙烯三胺五乙酸五鈉的工藝進(jìn)行探討,以提高二乙烯三胺五乙酸五鈉產(chǎn)品的收率。
合成方法
稱取一定量的氯乙酸,用純水溶解,得質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的氯乙酸水溶液,滴加Na2CO3溶液,開啟冷凝水降溫,注意加料速度,勿使物料溢出和溫度劇升,約1.5h滴加完畢。開始滴加二乙烯三胺,約1.5h滴加完畢后再滴加NaOH溶液,控制溫度及加料速度,勿使物料溢出和溫度劇升。約0.5h滴加完畢后,升溫并恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)一段時(shí)間,待自然降溫后調(diào)節(jié)pH值,放料即得成品二乙烯三胺五乙酸五鈉,為淡綠色液體。
參考文獻(xiàn)
[1] 孫雪玲. 二乙烯三胺五乙酸五鈉合成工藝的研究[J]. 化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù),2008,29(1):18-20. DOI:10.3969/j.issn.1006-7906.2008.01.006.