背景[1][2]
假荊芥屬苷屬于黃酮類化合物,黃酮類化合物是一類在植物界廣泛分布的酚性組分。

制備[1]
CN201510582357.X提供一種提取分離海州香薷中假荊芥屬苷的方法。
依次包括以下步驟:
(1)、浸提和萃?。?/p>
將收獲(盛花期收獲)的海州香薷的花枝和葉片風(fēng)干后粉碎,用體積濃度為60%的乙醇溶液浸提,所得提取液經(jīng)真空濃縮后得粗浸膏;
將粗浸膏用超純水溶解,得溶解液;將溶解液依次用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇(即,水飽和的正丁醇溶液)進(jìn)行萃取,濃縮(水飽和正丁醇萃取層進(jìn)行濃縮),得深棕色 浸膏;
備注說(shuō)明:一般,上述萃取至少反復(fù)三次;每次萃取時(shí),石油醚用量、乙酸乙酯用 量、水飽和正丁醇用量分別是溶解液的0.9~1.5體積倍;將三次萃取所得到的水飽和正丁 醇萃取層合并、濃縮,得深棕色浸膏;
(2)、大孔樹脂粗分離:
將所得的深棕色浸膏用超純水溶解,制成水溶液,上樣于D101大孔樹脂(并充分吸附),依次用水以及體積濃度為10%、20%、40%、70%和95%的乙醇溶液以1.4~1.6BV/h梯 度進(jìn)行洗脫分離;
收集40%乙醇溶液對(duì)應(yīng)的洗脫液,旋蒸濃縮,得黃棕色浸膏Ⅰ;
收集70%乙醇溶液對(duì)應(yīng)的洗脫液,旋蒸濃縮,得黃棕色浸膏Ⅱ;
所述深棕色浸膏與D101大孔樹脂的用量比為:1g棕黑色浸膏/5~15ml(較佳為1g 棕黑色浸膏/8~9ml)D101大孔樹脂;
所述每100ml水溶液中含有15~40g的深棕色浸膏;
所述水的用量為0.8~1.2BV,所述體積濃度為10%、20%、40%、70%和95%的乙醇溶液的用量分別為:1.8~2.2BV、1.8~2.2BV、4.8~5.2BV、3.8~4.2BV、3.8~4.2BV;
(3)、凝膠柱篩分:
①、將所得的黃棕色浸膏Ⅰ(即,40%乙醇提取物)用40%甲醇/水溶液溶解,離心取上清液,得溶解狀上樣物Ⅰ;所述黃棕色浸膏Ⅰ與40%甲醇/水溶液的用量比為1g/2~5ml;
將所得的黃棕色浸膏Ⅱ(即,70%乙醇提取物)用70%甲醇/水溶液溶解,得溶解狀上樣物Ⅱ;黃棕色浸膏Ⅱ與70%甲醇/水溶液的用量比為1g/2~5ml;
將溶解狀上樣物Ⅰ,均勻上樣于凝膠柱頂端,用體積濃度為40%、70%、95%的甲醇/水溶液進(jìn)行常壓梯度洗脫;
將溶解狀上樣物Ⅱ,均勻上樣于凝膠柱頂端,用體積濃度比為70%、95%的甲醇/ 水進(jìn)行常壓梯度洗脫;
所用每一種體積濃度洗脫液的量為相應(yīng)柱床體積的2~4倍;流速均控制為1~ 1.5BV/h;
洗脫流出液用聚酰胺薄層分析,以甲醇:水:乙酸=5:1:1的體積比為展開劑,通過(guò)質(zhì)量濃度3%的FeCl3乙醇溶液顯色指示,根據(jù)顯色斑點(diǎn)分布情況,收集成份相似的洗脫液 (然后,可分別減壓濃縮,25~45℃水浴加熱旋蒸至干);
黃棕色浸膏Ⅰ經(jīng)過(guò)上述凝膠柱篩分后,依次得到浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D;
備注說(shuō)明:浸膏B的甲醇溶解性良好,可使用凝膠柱進(jìn)行篩分。
黃棕色浸膏Ⅱ經(jīng)過(guò)凝膠柱初篩分后,依次得到浸膏E、浸膏F、浸膏G。
作為本發(fā)明的提取分離海州香薷中假荊芥屬苷、高車前苷和芹菜素糖苷的方法的 改進(jìn):將步驟(3)將所得的浸膏B進(jìn)行凝膠柱再篩分:
將50g SephadexTM LH-20填料用200ml甲醇溶解,攪拌去氣泡,常壓裝柱;0.69g的浸膏B用5ml 50%甲醇/水溶解,上樣于凝膠柱頂端;以甲醇:水=1:1的體積比為展開體系 進(jìn)行常壓過(guò)柱洗脫,共需洗脫液500ml,收集各瓶流出液(每50ml收集1瓶),并用聚酰胺薄層點(diǎn)板跟蹤,以紫外燈365nm下顯暗紅色、質(zhì)量濃度3%FeCl3溶液顯深綠色兩項(xiàng)指標(biāo)為準(zhǔn),將Rf =0.5(斑點(diǎn)在聚酰胺膜上的比移值),且為單一斑點(diǎn)的各管合并,合并液于25~45℃水浴升溫旋蒸至干,得到假荊芥屬苷粗品(浸膏B2),純度為82%。
應(yīng)用[2-4]
一、防治黃褐斑的藥物
CN201610501998.2提供一種有效防治黃褐斑的藥物組合物及 其制備方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
制成該防治黃褐斑的藥物組合物的原料藥的組成和重量份為:
柳葉菜262-268重量份,柃木234-238重量份,假荊芥屬苷13-16重量份,染料木苷5-8重量份,棱果海桐子195-200重量份。
優(yōu)選的用于防治黃褐斑的藥物組合物,是由如下重量份的原料藥組成:
柳葉菜265重量份,柃木236重量份,假荊芥屬苷15重量份,染料木苷6重量份,棱果海桐子198重量份。
二、一種防治風(fēng)濕病的藥物組合物
CN201611132990.X提供一種有效防治風(fēng)濕病的藥物組合物。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
制成該防治風(fēng)濕病的藥物組合物的原料藥的組成和重量份為:
鐮葉瘤足蕨800-810重量份,咸蝦花750-758重量份,小石蝴蝶740-750重量份,橙花叔醇65-70重量份,假荊芥屬苷30-40重量份,鱗葉甘草素C20-24重量份。
優(yōu)選的用于防治風(fēng)濕病的藥物組合物,是由如下重量份的原料藥組成:
鐮葉瘤足蕨805重量份,咸蝦花754重量份,小石蝴蝶745重量份,橙花叔醇68重量份假荊芥屬苷35重量份,鱗葉甘草素C 22重量份。
三、一種治療口腔潰瘍的藥物組合物
CN201611133219.4提供一種有效治療口腔潰瘍的藥物組合物。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
制成該治療口腔潰瘍的藥物組合物的原料藥的組成和重量份為:
催乳藤562-568重量份,蟈蟈436-440重量份,假荊芥屬苷42-48重量份,仙鶴草內(nèi)酯32- 38重量份。
優(yōu)選的用于治療口腔潰瘍的藥物組合物,是由如下重量份的原料藥組成:
催乳藤565重量份,蟈蟈438重量份,假荊芥屬苷46重量份,仙鶴草內(nèi)酯35重量份。
主要參考資料
[1] CN201510582357.X 提取分離海州香薷中假荊芥屬苷、高車前苷和芹菜素糖苷的方法
[2] CN201610501998.2 防治黃褐斑的藥物組合物
[3] CN201611132990.X 一種防治風(fēng)濕病的藥物組合物
[4] CN201611133219.4 一種治療口腔潰瘍的藥物組合物