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2-甲砜基嘧啶的制備
2-甲砜基嘧啶的制備
2-甲砜基嘧啶可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體,主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。2-甲砜基嘧啶制備具體步驟如下:將碳酸鉀(27.6g,0.2mol)在2-巰基嘧啶(0.1mol)和甲基碘(18.7ml,0.3mol)的丙酮(200ml)溶液中的懸浮液加熱回流 持續(xù)3個(gè)小時(shí)。 使反應(yīng)混合物冷卻,然后過濾,然后真空蒸發(fā)。 在0.01mmHg的壓力下蒸餾混合物,得到12.7g 2-甲硫基-4,6-二甲基嘧啶,為白色固體。 將一部分該固體(4.42g,28.7mmol)溶解在二氯甲烷(200ml)中,并分批加入間氯過氧苯甲酸(50%,22.8g,66.0mmol)。 將所得混合物攪拌5天,最后將其過濾,然后真空蒸發(fā)。 通過硅膠快速柱色譜法純化,用乙醚作為洗脫劑,得到2-甲砜基嘧啶,為白色固體,m.pt.,81℃。
2020/10/20 9:12:51 閱讀量:1042
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