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以占噸酮為原料制備占噸醇的方法

2022/8/5 13:39:33

背景技術(shù)

占噸酸是制備溴丙胺太林藥物的中間體,目前,常規(guī)的方法,是以占噸酮為原料, 采用還原劑,在溶劑中進(jìn)行還原反應(yīng),生成占噸醇,然后進(jìn)行氰化、水解制備而成。

目前,在以所說(shuō)的占噸酮為原料制備占噸醇時(shí),通常以鋅粉為還原劑,以甲醛酯為溶劑進(jìn)行制備的,該反應(yīng)存在著顯著的缺陷,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),得率低,還原劑消耗多,溶劑回收率不高,因此,工業(yè)化生產(chǎn)受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種以占噸酮為原料制占噸醇的方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。

本發(fā)明的方法包括如下步驟:

將所說(shuō)的占噸酮在溶劑中,與鋅粉在堿金屬氫氧化物存在下進(jìn)行還原反應(yīng),所說(shuō)的溶劑為甲苯,反應(yīng)溫度為102-112°C,反應(yīng)時(shí)間為15?17小時(shí),然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物,得率為60. 7%以上;

所說(shuō)的堿金屬選自氫氧化鈉或氫氧化鉀;

以氫氧化鈉為例,反應(yīng)式如下:

以60公斤占噸酮為基準(zhǔn),鋅粉的加入量為30溶劑中,占噸酮的重量含量為20?22%。

本發(fā)明的方法,鋅粉耗量明顯降低,僅為現(xiàn)有技術(shù)的80%,使生產(chǎn)成本大大降低, 采用甲苯為溶劑,不僅溶劑容易回收,而且成本也大大低于甲醛酯,反應(yīng)時(shí)間縮短,反應(yīng)得率提高,便于工業(yè)化生產(chǎn),具有較大的工業(yè)化實(shí)施前景。

具體實(shí)施方式

將60公斤占噸酮在125公斤甲苯中,與30公斤鋅粉在理論量的氫氧化鈉存在下進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)溫度為105°C,反應(yīng)時(shí)間為17小時(shí),獲得占噸醇,然后加熱回收溶劑,進(jìn)入下道反應(yīng)工序,即可獲得占噸酸42. 00公斤,得率為60. 71 %。

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