氘代氯仿
| 中文名稱(chēng) | 氘代氯仿 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 氯仿 -D1;氯仿-D, 99.8% (ISOTOPIC), 含1% V/VTMS;氯仿-D, 99.8% (ISOTOPIC), 含0.03% V/V TMS;氯仿-D, 99.8% (ISOTOPIC);氯仿-D, 100% (ISOTOPIC), 含0.03% V/V TMS;氯仿-D, 100% (ISOTOPIC);氯仿-D;氚代氯仿-d |
| 英文名稱(chēng) | Chloroform-d |
| 英文同義詞 | Chloroform-d, contains 0.03 v/v% TMS, 99.8+ atom % D, AcroSeal, for NMR;ChloroforM-d, for NMR, 99.8 atoM % D, packaged in 0.75 Ml aMpoules;CHLORAL HYDRATE SOLUTION PHE;CONGO RED PAPER PHE;COPPER EDETATE SOLUTION PHE;GC TEMPASE 2X MASTER MIX I 2500R;GC TEMPASE 2X MASTER MIX I 500R;GC TEMPASE 2X MASTER MIX II 500R |
| CAS號(hào) | 865-49-6 |
| 分子式 | CCl3D |
| 分子量 | 120.38 |
| EINECS號(hào) | 212-742-4 |
| 相關(guān)類(lèi)別 | 氘代試劑;各種化學(xué)試劑;基因組學(xué)和分子診斷;有機(jī)化學(xué);標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);核磁共振溶劑和試劑;Chloroform-d;有機(jī)合成;穩(wěn)定性同位素;無(wú)機(jī)化合物和鹽;核磁共振試劑;氟化工;化工;分析化學(xué);同位素;有機(jī)化工;氘代;有機(jī)化工原料;Organics;Aldrich 100% NMR Solvents for High Resolution;Alphabetical Listings;C;Chloroform;High Resolution NMR;High Throughput NMR;Labware;NMR;NMR Solvents;NMR Solvents and Reagents;Solvent by Application;Solvent by Type;Solvents;Solvents for High Throughput NMR;Spectroscopy Solvents (IR;Stable Isotopes;Tubes and Accessories;UV/Vis);Aldrich High Purity NMR Solvents for Routine NMR;Routine NMR |
| Mol文件 | 865-49-6.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
氘代氯仿 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | -63,5°C |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 61-62°C |
| 密度 | d = 1,5 |
| 蒸氣壓 | 211 hPa (20 °C) |
| 折射率 | n |
| 閃點(diǎn) | 62°C |
| 儲(chǔ)存條件 | Store at +2°C to +8°C. |
| 溶解度 | 與有機(jī)溶劑、乙酸乙酯和丙酮混溶。 |
| 形態(tài) | 液體 |
| 顏色 | 白色至米色 |
| 比重 | 1.505 |
| 水溶解性 | 4.6g/L |
| 敏感性 | Moisture Sensitive |
| BRN | 1697633 |
| 暴露限值 | ACGIH: TWA 10 ppm OSHA: Ceiling 50 ppm(240 mg/m3) NIOSH: IDLH 500 ppm; STEL 2 ppm(9.78 mg/m3) |
| 穩(wěn)定性 | 穩(wěn)定的。與強(qiáng)堿、堿金屬、鋁、鎂、強(qiáng)氧化劑不相容。 |
| InChI | 1S/CHCl3/c2-1(3)4/h1H/i1D |
| InChIKey | HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N |
| SMILES | [2H]C(Cl)(Cl)Cl |
| LogP | 1.5-1.6 at 20-23℃ and pH9 |
| 表面張力 | 72.3mN/m at 998.5mg/L and 20℃ |
| CAS 數(shù)據(jù)庫(kù) | 865-49-6(CAS DataBase Reference) |
| EPA化學(xué)物質(zhì)信息 | Chloroform-d (865-49-6) |
氘代氯仿（CDCl3）是氯仿的氘代物，一種氘代溶劑。無(wú)色液體。用于NMR；核磁儀器用試劑。使用原因是它對(duì)樣品有較好的溶解度；其殘留的信號(hào)峰不會(huì)干擾樣品的信號(hào)峰。氘代氯仿的殘留質(zhì)子信號(hào)位于7.26ppm；可能殘留的水峰在1.56ppm。氘代氯仿是核磁儀器用試劑；有機(jī)合成原料，主要用來(lái)生產(chǎn)氟里昂（F-21、F-22、F-23）、染料和藥物，在醫(yī)學(xué)上，常用作麻醉劑?？捎米骺股亍⑾懔?、油脂、樹(shù)脂、橡膠的溶劑和萃取劑。與四氯化碳混合可制成不凍的防火液體。還用于煙霧劑的發(fā)射藥、谷物的熏蒸劑和校準(zhǔn)溫度的標(biāo)準(zhǔn)液。
工業(yè)產(chǎn)品通常加有少量乙醇，使生成的光氣與乙醇作用生成無(wú)毒的碳酸二乙酯。使用工業(yè)品前可加入少量濃硫酸振搖后水洗，經(jīng)氯化鈣或碳酸鉀干燥，即可得不含乙醇的氯仿。
喹喔啉酮與氘代氯仿在可見(jiàn)光驅(qū)動(dòng)下的三氘甲基化將200克六氯丙酮和30克氧化鈣加入到500毫升帶回流冷凝管的三口瓶中，攪拌下滴加10克重水，10分鐘左右滴加完畢，升溫至110℃反應(yīng)約8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)改為蒸餾裝置，收集60～61℃餾分，得到115克氘代氯仿（無(wú)色透明液體），收率95.8％。
大規(guī)模生產(chǎn)氘代氯仿（CDCl?）的方法包括：用氘代丙酮或乙醇處理次氯酸鹽，或者通過(guò)氯醛與氘氧化鈉（NaOD）反應(yīng)制備。氘氧化鈉（NaOD）可通過(guò)重水（D?O）與金屬鈉反應(yīng)制得，但該反應(yīng)會(huì)釋放出氘氣，因此存在諸多弊端，包括氘氣爆炸的風(fēng)險(xiǎn)以及大規(guī)模使用金屬鈉的高危險(xiǎn)性。為規(guī)避上述缺陷，采用過(guò)氧化鈉（Na?O?）與重水（D?O）反應(yīng)來(lái)制備N(xiāo)aOD是一種更為便捷和安全的方法。在氫核磁中，氘代氯仿的化學(xué)位移為7.26ppm。在使用無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物（四甲基硅烷）的氘代試劑時(shí)，可以用氘代氯仿的峰來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。
在碳譜中，以氘代氯仿的三重峰的中間峰為標(biāo)定峰，是常見(jiàn)的方法，但是關(guān)于這個(gè)中間峰的位移，卻有不同的記載，如在J. Org. Chem. 1996, 61, 3417-3422中，將這個(gè)峰的位移定為77.0ppm（Chemical shifts are reported relative to the central peak of CDCl3 at 77.0ppm）在J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515中，作者詳細(xì)地研究了常見(jiàn)的溶劑的化學(xué)位移，在這里，氘代氯仿的化學(xué)位移記載為77.16±0.06ppm。
一般情況下，碳譜的化學(xué)位移的偏差較小，可以認(rèn)為氘代氯仿的化學(xué)位移（中間峰）為77.23ppm.這個(gè)值并非是絕對(duì)權(quán)威值，僅作為參考。不同氘代試劑中的水峰位置都不大一樣.重水的水峰約 4.67 ppm.有個(gè)趨勢(shì), 水量愈多愈往低場(chǎng)走.
氘代氯仿和水較不溶, 含水量較低, 因此在 1.59 ppm 附近. 氘代丙酮約 2.8 ppm, 氘代二甲亞砜的水峰約 3.4 ppm. 如果在氘代丙酮中添加水, 水峰會(huì)逐漸往低場(chǎng)移動(dòng), 最后停在約 4.7 ppm 附近.
[2] 許東海,氘代氯仿制備技術(shù)研究.河北省,中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所,2022-11-02.
[3] LIA ZAHARANI Mohd R B J, NADER GHAFFARI KHALIGH* Cost and Energy Saving Process for the Laboratory-Scale Production of Chloroform-d[J]. Organic Process Research & Development, 2022, 26 11: 3126-3129. DOI:10.1021/acs.oprd.2c00260.
[4] MEI-CHUN WU, HUA YANG* Photoredox-Catalyzed C–H Trideuteromethylation of Quinoxalin-2(1H)-ones with CDCl3 as the “CD3” source[J]. Organic Letters, 2022, 24 35: 6412-6416. DOI:10.1021/acs.orglett.2c02439.
工業(yè)產(chǎn)品通常加有少量乙醇，使生成的光氣與乙醇作用生成無(wú)毒的碳酸二乙酯。使用工業(yè)品前可加入少量濃硫酸振搖后水洗，經(jīng)氯化鈣或碳酸鉀干燥，即可得不含乙醇的氯仿。
喹喔啉酮與氘代氯仿在可見(jiàn)光驅(qū)動(dòng)下的三氘甲基化將200克六氯丙酮和30克氧化鈣加入到500毫升帶回流冷凝管的三口瓶中，攪拌下滴加10克重水，10分鐘左右滴加完畢，升溫至110℃反應(yīng)約8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)改為蒸餾裝置，收集60～61℃餾分，得到115克氘代氯仿（無(wú)色透明液體），收率95.8％。
大規(guī)模生產(chǎn)氘代氯仿（CDCl?）的方法包括：用氘代丙酮或乙醇處理次氯酸鹽，或者通過(guò)氯醛與氘氧化鈉（NaOD）反應(yīng)制備。氘氧化鈉（NaOD）可通過(guò)重水（D?O）與金屬鈉反應(yīng)制得，但該反應(yīng)會(huì)釋放出氘氣，因此存在諸多弊端，包括氘氣爆炸的風(fēng)險(xiǎn)以及大規(guī)模使用金屬鈉的高危險(xiǎn)性。為規(guī)避上述缺陷，采用過(guò)氧化鈉（Na?O?）與重水（D?O）反應(yīng)來(lái)制備N(xiāo)aOD是一種更為便捷和安全的方法。在氫核磁中，氘代氯仿的化學(xué)位移為7.26ppm。在使用無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物（四甲基硅烷）的氘代試劑時(shí)，可以用氘代氯仿的峰來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。
在碳譜中，以氘代氯仿的三重峰的中間峰為標(biāo)定峰，是常見(jiàn)的方法，但是關(guān)于這個(gè)中間峰的位移，卻有不同的記載，如在J. Org. Chem. 1996, 61, 3417-3422中，將這個(gè)峰的位移定為77.0ppm（Chemical shifts are reported relative to the central peak of CDCl3 at 77.0ppm）在J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515中，作者詳細(xì)地研究了常見(jiàn)的溶劑的化學(xué)位移，在這里，氘代氯仿的化學(xué)位移記載為77.16±0.06ppm。
一般情況下，碳譜的化學(xué)位移的偏差較小，可以認(rèn)為氘代氯仿的化學(xué)位移（中間峰）為77.23ppm.這個(gè)值并非是絕對(duì)權(quán)威值，僅作為參考。不同氘代試劑中的水峰位置都不大一樣.重水的水峰約 4.67 ppm.有個(gè)趨勢(shì), 水量愈多愈往低場(chǎng)走.
氘代氯仿和水較不溶, 含水量較低, 因此在 1.59 ppm 附近. 氘代丙酮約 2.8 ppm, 氘代二甲亞砜的水峰約 3.4 ppm. 如果在氘代丙酮中添加水, 水峰會(huì)逐漸往低場(chǎng)移動(dòng), 最后停在約 4.7 ppm 附近.
用途
核磁儀器用試劑。用途
用于NMR參考文獻(xiàn)
[1] 翟翠萍,劉學(xué)軍,趙揚(yáng),等.用核磁共振技術(shù)研究[C4mim][BF4]在重水和氘代氯仿中的聚集行為[J].物理化學(xué)學(xué)報(bào),2009,25(06):1185-1189.DOI:CNKI:SUN:WLHX.0.2009-06-028. [2] 許東海,氘代氯仿制備技術(shù)研究.河北省,中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所,2022-11-02.
[3] LIA ZAHARANI Mohd R B J, NADER GHAFFARI KHALIGH* Cost and Energy Saving Process for the Laboratory-Scale Production of Chloroform-d[J]. Organic Process Research & Development, 2022, 26 11: 3126-3129. DOI:10.1021/acs.oprd.2c00260.
[4] MEI-CHUN WU, HUA YANG* Photoredox-Catalyzed C–H Trideuteromethylation of Quinoxalin-2(1H)-ones with CDCl3 as the “CD3” source[J]. Organic Letters, 2022, 24 35: 6412-6416. DOI:10.1021/acs.orglett.2c02439.
安全信息
| 危險(xiǎn)品標(biāo)志 | Xn,T |
|---|---|
| 危險(xiǎn)類(lèi)別碼 | 22-38-40-48/20/22-48/20-36/38-20/22-63 |
| 安全說(shuō)明 | 36/37 |
| 危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào) | UN 1888 6.1/PG 3 |
| WGK Germany | 2 |
| 危險(xiǎn)等級(jí) | 6.1 |
| 包裝類(lèi)別 | III |
| 海關(guān)編碼 | 28459000 |
| 危險(xiǎn)性類(lèi)別 | 急性毒性 類(lèi)別3 吸入 急性毒性 類(lèi)別4 經(jīng)口 致癌性 類(lèi)別2 眼部刺激 類(lèi)別2 生殖毒性 類(lèi)別2 經(jīng)皮刺激 類(lèi)別2 特異性靶器官毒性-反復(fù)接觸類(lèi)別1 經(jīng)口 特異性靶器官毒性-一次接觸，類(lèi)別3 |
| 毒性 | LD50 orally in Rabbit: 695 mg/kg LD50 dermal Rabbit > 3980 mg/kg |
| 提供商 | 語(yǔ)言 |
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