2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 基本信息
| 中文名稱 | 2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 |
|---|---|
| 中文同義詞 | FMMB 2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 (FMMB);2-氟-N-甲基-O-甲基苯甲酰胺 |
| 英文名稱 | 2-Fluoro-N-methoxy-N-methylbenzamide |
| 英文同義詞 | 2-FLUORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDE;FMMB 3-Fluoro-n-methoxy-n-methylbenzamide;2-Fluoro-N-methoxy-N-metylbenzamide;N-Methoxy-N-Methyl-2-fluorobenzaMide;Benzamide, 2-fluoro-N-methoxy-N-methyl-;2-Fluoro-N-methoxy its-N-methylbenzoyl Amine |
| CAS號 | 198967-24-7 |
| 分子式 | C9H10FNO2 |
| 分子量 | 183.18 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 苯類 |
| Mol文件 | 198967-24-7.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 性質(zhì)
| 沸點 | 299.9±23.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.179±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外觀 | 無色至淺黃色液體 |
6638-79-5
393-52-2
198967-24-7
以二甲羥胺鹽酸鹽和鄰氟苯甲酰氯為原料合成2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺的一般步驟如下：將N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（23.4 g，240 mmol）懸浮于四氫呋喃（THF，100 mL）中，在氮氣保護下冷卻至0℃。迅速加入吡啶（32 mL，400 mmol）。在15分鐘內(nèi)逐滴加入鄰氟苯甲酰氯（9.5 mL，80 mmol）的THF（50 mL）溶液。移除冰浴，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，加入水（100 mL）和乙酸乙酯（AcOEt，100 mL），分離有機相和水相。水相用乙酸乙酯（100 mL）再次萃取。合并所有有機相，依次用1N鹽酸（2×100 mL）和1N氫氧化鈉（100 mL）洗滌。有機相用硫酸鎂（MgSO4）干燥，濃縮后得到黃色油狀物（10.7 g）。通過真空蒸餾純化該油狀物，收集在0.22托、57-59℃下餾出的無色油狀物2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（9.1 g，收率62%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 3.34（s，3H），3.54（br，3H），7.10（m，1H），7.19（m，1H），7.42（m，2H）。
參考文獻：
[1] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 26, p. 10158 - 10162
[2] Patent: WO2013/142038, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0130
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 21, p. 6974 - 6992
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1415 - 1419
[5] Patent: WO2006/3096, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73