1,4-二對甲苯磺?；?1,4-二氮雜環(huán)庚 基本信息
| 中文名稱 | 1,4-二對甲苯磺酰基-1,4-二氮雜環(huán)庚 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 1,4-二對甲苯磺?；?1,4-二氮雜環(huán)庚;法舒地爾中間體雜質(zhì)B;法舒地爾雜質(zhì)30;法舒地爾雜質(zhì) B;法舒地爾雜質(zhì)41;法舒地爾雜質(zhì)46 |
| 英文名稱 | 1,4-ditosyl-1,4-diazepane |
| 英文同義詞 | 1,4-ditosyl-1,4-diazepane;Fasudil Impurity B;N,N'-di-p-toluenesulfonylhomopiperazine;1H-1,4-Diazepine, hexahydro-1,4-bis[(4-methylphenyl)sulfonyl]- |
| CAS號 | 5769-35-7 |
| 分子式 | C19H24N2O4S2 |
| 分子量 | 408.53 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 對照品-雜質(zhì)對照品;標(biāo)準(zhǔn)品;雜質(zhì)對照品 |
| Mol文件 | 5769-35-7.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
1,4-二對甲苯磺?；?1,4-二氮雜環(huán)庚 性質(zhì)
| 熔點 | 149-150 °C |
|---|---|
| 沸點 | 576.1±60.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.303±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | 2-8°C |
| 酸度系數(shù)(pKa) | -5.73±0.20(Predicted) |
生產(chǎn)方法
107-15-3
109-70-6
98-59-9
5769-35-7
一般步驟：將25 kg乙二胺和80 kg正丁醇加入500 L搪瓷反應(yīng)罐中，于25℃下攪拌。隨后，向反應(yīng)體系中加入180 kg對甲苯磺酰氯和90 kg 50％氫氧化鈉溶液，持續(xù)攪拌20分鐘。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，然后緩慢加入70 kg 1-溴-3-氯丙烷和90 kg 50％氫氧化鈉溶液，保持反應(yīng)體系的pH值為12。繼續(xù)加熱回流反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)完成后，通過離心分離得到固體產(chǎn)物，經(jīng)干燥后獲得141 kg N,N'-雙對甲苯磺?；哌哙?，收率為88.1％，產(chǎn)品純度為99.0％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104744382, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0032; 0037; 0040; 0042; 0047; 0052