銠炭催化劑
銠炭催化劑 性質(zhì)
銠作為一種重要的催化材料,廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化、石油化工、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域,其中,烯烴氫甲?;强扇苄造?銠絡(luò)合催化劑在工業(yè)上的最大應(yīng)用之一。銠均相催化劑在氫甲酰化反應(yīng)活性高,其在低碳醛工業(yè)生產(chǎn)中可以通過簡(jiǎn)單的蒸餾實(shí)現(xiàn)分離,但是在高碳烯烴氫甲酰化反應(yīng)的產(chǎn)物與催化劑分離中,由于產(chǎn)物沸點(diǎn)高,均相催化劑受熱穩(wěn)定性影響而失活。同時(shí)均相催化劑還存在反應(yīng)條件苛刻、催化劑難分離且沾污產(chǎn)品、貴金屬銠難回收等缺點(diǎn)。近年來,國(guó)內(nèi)外許多研究者都致力于負(fù)載型催化劑的應(yīng)用研究,制備這類催化劑的主要方法是采用高分子分散銠粒子,然后浸漬法負(fù)載于載體上,經(jīng)高溫氫還原制得,且通常需要添加其它金屬助劑。銠炭催化劑主要用于有機(jī)合成,如用于一種抑郁癥藥物雜質(zhì)異構(gòu)體關(guān)鍵中間體的制備,它包括以下步驟:(a)將高碘酸鈉、水和DMF進(jìn)行混合;(b)倒入冰水中,用堿液調(diào)節(jié)pH并分層萃取,純化得化合物4;在120~150℃反應(yīng)后柱層析分離得化合物5;(c)將所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中,在冰水浴的條件下加入氫化鈉,升溫至40~60℃反應(yīng)20~40分鐘,再升溫回流;(d)將所述化合物6與銠炭催化劑、嗎啉、甲醇和乙醇進(jìn)行混合,在氫氣氣氛下進(jìn)行反應(yīng),抽濾旋干濾液得化合物7;(e)將所述化合物7與甲酸、甲酸鈉進(jìn)行混合,升溫至100~120℃進(jìn)行回流反應(yīng)。這樣能夠獲得純度高的抑郁癥藥物雜質(zhì)異構(gòu)體,以用于雜質(zhì)精確對(duì)照。