9-羥基蒽 基本信息
| 中文名稱 | 9-羥基蒽 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 9-羥基蒽;蒽-9-醇;PERFEMIKER]9-羥基蒽,95% |
| 英文名稱 | Anthracen-9-ol |
| 英文同義詞 | Anthracen-9-ol;Anthracen-9-ol DISCONTINUED PLEASE SEE A679600;9-Anthracenol |
| CAS號(hào) | 529-86-2 |
| 分子式 | C14H10O |
| 分子量 | 194.23 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類別 | |
| Mol文件 | 529-86-2.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
9-羥基蒽 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 120° (if bath is heated to 110°); mp 152° (if bath is cold at start) |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 290.68°C (rough estimate) |
| 密度 | 1.0550 (rough estimate) |
| 折射率 | 1.5500 (estimate) |
| 儲(chǔ)存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 9.40±0.30(Predicted) |
| 水溶解性 | 35.93mg/L(25 ºC) |
生產(chǎn)方法
642-31-9
529-86-2
以9-蒽甲醛為原料合成9-羥基蒽的一般步驟如下：在配備有攪拌器和溫度計(jì)的1,000 mL圓底燒瓶中，加入20.00 g的9-甲?；旌?00 mL乙酸。攪拌反應(yīng)混合物15分鐘后，于室溫下緩慢加入45.68 g過碳酸鈉。隨后，將反應(yīng)溫度升至30℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物，通過薄層色譜（TLC；展開劑：正己烷/乙酸乙酯，4:1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸餾除去乙酸，濃縮反應(yīng)混合物。向濃縮物中加入200 mL甲苯，依次用100 mL水、100 mL 10%硫代硫酸鈉溶液和100 mL 10%氫氧化鈉溶液洗滌甲苯層。接著，向甲苯層中加入22.75 g甲醇和0.65 g硫酸，常壓下蒸餾除去生成的甲基甲酸酯和甲醇。然后，向甲苯層中加入82.47 g 10%氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌后，使用分液漏斗分離甲苯層和堿性水溶液層。堿性水溶液層用20 mL二氯甲烷多次洗滌，以去除殘留的少量雜質(zhì)（如蒽、9-甲酰基蒽等），直至水層經(jīng)TLC檢測(cè)無雜質(zhì)為止。隨后，用濃硫酸調(diào)節(jié)堿性水溶液層至微酸性pH。過濾得到的微紅色粉末，并在甲苯中重結(jié)晶，得到純的9-羥基蒽（產(chǎn)率：78%，純度：99.56%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR101661742, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0084; 0085