41438-38-4

21908-08-7

以2,4-吡啶二甲酸乙酯為原料合成2-甲?；拎?4-羧酸乙酯的一般步驟：在-78℃下，向二乙基吡啶-2,4-二甲酸酯（20.0g，89.6mmol）的無水四氫呋喃（300mL）溶液中緩慢滴加二異丁基氫化鋁（134.4mL，134.4mmol，1mol/L，在甲苯中）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌3小時。隨后，將反應(yīng)液緩慢倒入預(yù)冷的乙酸（50mL）和水（250mL）混合溶液中，并逐漸升溫至室溫。繼續(xù)攪拌1.5小時后，用0℃的碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至8。用乙酸乙酯（500mL×5）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥，隨后濃縮。通過硅膠柱色譜法（石油醚：乙酸乙酯=40：1-10：1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲?；悷熕嵋阴ィ?3.0g，收率81%）。LCMS m/z 180。

參考文獻(xiàn)：

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[2] Patent: WO2016/130396, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0090; 0093; 0094

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[4] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1998, vol. 63, # 2, p. 199 - 204