4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉 基本信息
| 中文名稱 | 4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉 |
| 英文名稱 | 4-Chloro-5-(trifluoromethyl)quinazoline |
| 英文同義詞 | 4-Chloro-5-(trifluoromethyl)quinazoline;4-chloro-5-(trifluoroMethyl)-3,4-dihydroquinazoline;Quinazoline, 4-chloro-5-(trifluoromethyl)- |
| CAS號 | 16499-63-1 |
| 分子式 | C9H4ClF3N2 |
| 分子量 | 232.59 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | |
| Mol文件 | 16499-63-1.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉 性質(zhì)
| 儲存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
|---|
生產(chǎn)方法
436-73-7
16499-63-1
以5-(三氟甲基)喹唑啉-4(3H)-酮為原料合成4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉的一般步驟如下：在0℃條件下，向含有中間體14-b（8.00g，37.4mmol）的磷酰氯（331g，2.16mol）混合物中緩慢加入三乙胺（29.3ml，210mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時。反應(yīng)完成后，通過真空蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯（200ml）中，并將該溶液緩慢倒入冰（200g）中進行淬滅。分離有機層后，依次用水（1×100ml）、10％碳酸氫鈉水溶液（2×100ml）、水（1×100ml）和鹽水（1×100ml）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（比例從1/0漸變至1/1），得到目標(biāo)產(chǎn)物中間體14（7.97g，收率91.38％）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化學(xué)位移δppm為7.89-8.06（m，1H），8.22（d，J=7.50Hz，1H），8.31（d，J=8.38Hz，1H），9.11（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/91791, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 27
[2] Patent: WO2016/91774, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 84