2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚-5-烯
| 中文名稱 | 2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚-5-烯 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜卓;2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚-5-烯;2,2-二甲基-4,7-二氫-1,3-二噁英;4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚;2,2-二甲基-4,7-二氫-1,3-二F英;吡哆醇雜質(zhì)15;釓布醇雜質(zhì)29;2,2-二甲基-4,7-二氫-1,3-二氧雜環(huán)庚烷 |
| 英文名稱 | 2,2-Dimethyl-1,3-dioxacyclohept-5-ene |
| 英文同義詞 | 4,7-Dihydro-2,2-diMethyl-1,3-dioxepin;2,2-DiMethyl-4,7-dihydro-1,3-dioxepine;2,2-Dimethyl-1,3-dioxacyclohept-5-ene;2,2-Dimethyl-4,7-dihydro-2H-[1,3]dioxepin;NSC 693424;2,2-dimethyl-4,7-dihydro-2H-1,3-dioxepine;1,3-Dioxepin, 4,7-dihydro-2,2-dimethyl-;Gadobutrol Impurity 29 |
| CAS號 | 1003-83-4 |
| 分子式 | C7H12O2 |
| 分子量 | 128.17 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 縮醛;縮酮;原酸酯;新產(chǎn)品 |
| Mol文件 | 1003-83-4.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2,2-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)庚-5-烯 性質(zhì)
| 沸點 | 147°C(lit.) |
|---|---|
| 折射率 | 1.4450 to 1.4490 |
| 儲存條件 | Storage temp. 2-8°C |
| 形態(tài) | 無色液體 |
| 顏色 | 無色至幾乎無色 |
6117-80-2
77-76-9
1003-83-4
一般步驟：在氬氣保護下，將順式-1,2-二羥甲基乙烯（9.3 mL，113 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM）中，室溫下加入對甲苯磺酸一水合物（p-TSA·H2O，1.08 g，6.2 mmol），隨后滴加2,2-二甲氧基丙烷（27.9 mL，227 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（2×50 mL）萃取。合并有機層，用鹽水（25 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。在減壓條件下緩慢蒸發(fā)溶劑，得到無色油狀產(chǎn)物4,7-二氫-2,2-二甲基-1,3-二氧雜卓（10.5 g，產(chǎn)率72%）。粗產(chǎn)物無需進一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf值為0.51（乙酸乙酯/正己烷，20%）。核磁共振氫譜（1H NMR，400 MHz，CDCl3）顯示δ5.66（2H，三重峰，J = 1.6 Hz，H-1），4.25（4H，雙峰，J = 1.6 Hz，H-2），1.43（6H，單峰，H-4）ppm。核磁共振碳譜（13C NMR，101 MHz，CDCl3）顯示δ129.5（2C，C-1），102.0（1C，C-3），61.4（2C，C-2），24.0（2C，C-4）ppm。所得數(shù)據(jù)與文獻報道一致。
參考文獻：
[1] Helvetica Chimica Acta, 2000, vol. 83, # 7, p. 1633 - 1644
[2] Tetrahedron Asymmetry, 1995, vol. 6, # 6, p. 1261 - 1272
[3] Patent: US5962704, 1999, A
[4] Patent: US6133461, 2000, A
[5] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 2883 - 2887
安全信息
| 海關(guān)編碼 | 2932990090 |
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