24424-99-5

66224-66-6

309947-86-2

在氬氣保護(hù)下，將腺嘌呤（1.35 g，10 mmol）和4-二甲氨基吡啶（DMAP，122 mg，1 mmol）溶解于四氫呋喃（THF，50 mL）中。隨后，向該溶液中加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，9.38 g，43 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓除去溶劑，加入乙酸乙酯（EtOAc，400 mL）溶解殘余物。所得溶液依次用1N鹽酸（HCl，30 mL）和飽和氯化鈉溶液（NaCl，3×100 mL）洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。將殘余物溶解于甲醇（100 mL）和飽和碳酸氫鈉溶液（NaHCO3，45 mL）的混合溶劑中，隨后在50℃下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓除去溶劑，加入水（100 mL）稀釋。水相用氯仿（CHCl3，2×300 mL）萃取，合并有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓除去溶劑后，粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法（洗脫劑：環(huán)己烷/乙酸乙酯，10:90）純化，得到6-[雙(Boc)氨基]嘌呤（2.44 g，73%）為白色固體。1H NMR（DMSO-d6）δ：13.69（s，1H，NH），8.80（s，1H，H-2），8.63（s，1H，H-8），1.36（s，18H，C(CH3)3）ppm。

參考文獻(xiàn)：

[1] Steroids, 2012, vol. 77, # 12, p. 1177 - 1191,15

[2] Steroids, 2012, vol. 77, # 12, p. 1177 - 1191