1.制嗅乙酸
在裝有滴液漏斗(其下端應(yīng)伸至液面下)和帶干燥管的回流冷凝器的3升燒瓶中，加入1升(17.5摩爾)冰醋酸，200毫升 乙酸醉與1毫升吡啶的混合物以及幾粒玻璃珠，加熱至沸。移去火焰，加入約l毫升溴，約10分鐘后，反應(yīng)才開(kāi)始進(jìn)行，溴的顏色褪去。然后，將1124克(360毫升，7.03摩爾)澳余下的部份慢慢加入，需約2.5小時(shí)，其間適當(dāng)加熱保持反應(yīng)液微沸。約加人半量溴后，溶液呈鮮紅。濱全部加完后，加熱反應(yīng)至混合物變成無(wú)色。反應(yīng)液冷卻后，慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在約35毫米的壓力下，在沸水浴上蒸餾除去過(guò)量的乙酸和水。殘余物冷卻，結(jié)晶，得845一895克近于純粹的溴乙酸，可用于下一步反應(yīng)。如需純制，可用松針形分餾柱蒸餾，收集108-110℃/30mm餾份，產(chǎn)量約775-825克(80--85%)

2·制溴乙酸乙酯
在裝有分水器和回流冷凝器的3升燒瓶中，加入上述粗制澳乙酸，610毫升(9.9摩爾)乙醇，950毫升苯及1.5毫升濃硫酸。沸水浴上回流，分出生成的水并量它的體積。從苯中分出的液體約206毫升，含有反應(yīng)中生成的全部水和過(guò)量的乙醇。從苯中不再有水分出時(shí)，將75毫升乙醇加入反應(yīng)混合物中，并繼續(xù)加熱半小時(shí)。在餾出物中沒(méi)有第二相生成時(shí)，或從側(cè)管流回的苯清徹和回流速度大大減慢均表示反應(yīng)完成。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用1.5升水，1.5升1%碳酸氫鈉溶液及1.5升水洗滌，用無(wú)水硫酸鈉干燥。在油浴上用松針形分餾柱進(jìn)行分餾，收集沸點(diǎn)為154一155·℃/759mm的餾分，.得嗅乙酸乙醋約818克(65一70%)

3.制三甲硅基乙酸乙醋
在裝有機(jī)械攪拌器、滴液漏斗和用于蒸餾的冷凝器的2升三頸燒瓶中，加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂過(guò)的鋅片。為確保無(wú)水，先蒸出75毫升苯。然后將冷凝器裝成具抓化鈣干燥管的回流冷凝器。將燒瓶加熱至混合物微微回流后，慢慢加入43.5克(0.40摩爾)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩爾)懊乙酸乙酸在100毫升鈉干苯和100毫升無(wú)水乙醚的溶液，約須30 分鐘。同時(shí)加入1粒碘以啟動(dòng)反應(yīng)。反應(yīng)有時(shí)變得很激烈，需適當(dāng)冷卻。加完后，回流1一3小時(shí)，直至鋅片消失。然后置冰浴中冷卻，在攪拌下于15分鐘慢慢加入400毫升IN鹽酸，再掛拌5分鐘后，分出有機(jī)層，用100毫升IN鹽酸洗滌。合并水層，用乙醚萃取。合并有機(jī)層后，依次用水、飽和碳酸氫鹽溶液、水洗滌，干燥，蒸除溶劑后，分餾，收集76-77℃/40mm餾份為產(chǎn)品，粗品重46.1克(72%。如需進(jìn)一步純化，可重蒸餾或柱色譜處理。