1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑
| 中文名稱(chēng) | 1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑;硝酸布康唑中間體二;Α-[2-(4-CHLOROPHENYL)ETHYL]-1H-IMIDAZOLE-1-ETHANOL;BUTOCONAZOLE IMPURITY 2;BUTOCONAZOLE 雜質(zhì)2;丁康唑雜質(zhì)2;1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑 硝酸布康唑中二;1-氯-4-(4-氯苯基)-2-正丁基咪唑 |
| 英文名稱(chēng) | 1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxylbutyl]imidazole |
| 英文同義詞 | 1-[4-(4-CHLOROPHENYL)-2-HYDROXYLBUTYL]IMIDAZOLE;1H-IMIDAZOLE-1-ETHANOL,α-[2-(4-CHLOROPHENYL)ETHYL]-(9CI);1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxyl-butyl]-1H-imidazole;1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxylbutyl];4-(4-Chlorophenyl)-1-(1H-iMidazol-1-yl)butan-2-ol;Butoconazole Nitrate INT II;1-[4-(4-chlorophenyl)-2-hydroxy-n-butyl]-imidazole;4-(4-chlorophenyl)-1-imidazol-1-ylbutan-2-ol |
| CAS號(hào) | 67085-11-4 |
| 分子式 | C13H15ClN2O |
| 分子量 | 250.72 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類(lèi)別 | 原料藥;醫(yī)藥原料;化工原料 |
| Mol文件 | 67085-11-4.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 | ![1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑 結(jié)構(gòu)式](CAS/GIF/67085-11-4.gif) |
1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 106-109 °C(Solv: ethyl acetate (141-78-6)) |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 472.2±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.21±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 儲(chǔ)存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 溶解度 | 可溶于氯仿（少許）、DMSO、甲醇（少許） |
| 形態(tài) | 固體 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 13.69±0.20(Predicted) |
| 顏色 | 白色至類(lèi)白色 |
288-32-4
59363-13-2
![1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑](/CAS/GIF/67085-11-4.gif)
67085-11-4
（2）在干燥的DMF溶劑中，加入濃度為20%的氫化鈉（以礦物油分散形式），在冰浴冷卻條件下，以2 mL/s的速率滴加20 mL咪唑的DMF溶液。隨后，將反應(yīng)混合物在60℃下攪拌60分鐘。冰浴冷卻后，通過(guò)鹽浴法緩慢加入中間產(chǎn)物1（咪唑、氫化鈉與中間產(chǎn)物1的重量比為7:7:5）。將反應(yīng)混合物在60℃下繼續(xù)攪拌120分鐘。反應(yīng)完成后，再次冰浴冷卻，向反應(yīng)混合物中加入25%正己烷溶液，以3 rev/s的速率攪拌15分鐘。隨后，加入冰（重量為反應(yīng)混合物的350%），繼續(xù)以3 rev/s的速率攪拌，直至沉淀完全。過(guò)濾收集沉淀，濾餅用水洗滌一次，然后在2830 r/min條件下離心干燥60分鐘。將所得產(chǎn)物用其重量2.5倍的乙酸乙酯和0.05倍重量的活性炭處理，靜置于5℃下13小時(shí)，隨后在50℃下進(jìn)行重結(jié)晶。通過(guò)HPLC分析，中間體2的收率為71.5%，其中目標(biāo)產(chǎn)物1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑的純度為99.31%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105218455, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055
[2] Patent: CN105175341, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0048-0052
[3] Patent: CN105175338, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0069-0071
[4] Patent: CN107501190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0036; 0043; 0046
[5] Patent: WO2005/70897, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7