5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯 基本信息
| 中文名稱 | 5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯;2-羥基-4-甲基-5-溴苯甲酸甲酯;5-溴-2-羥基-4-苯甲酸甲酯 |
| 英文名稱 | METHYL 5-BROMO-2-HYDROXY-4-METHYLBENZOATE |
| 英文同義詞 | METHYL 5-BROMO-2-HYDROXY-4-METHYLBENZOATE;5-Bromo-2-hydroxy-4-methylbenzoic acid methyl ester;methyl 5-bromo-4-methylsalicylate;Benzoic acid, 5-bromo-2-hydroxy-4-methyl-, methyl ester |
| CAS號 | 39503-57-6 |
| 分子式 | C9H9BrO3 |
| 分子量 | 245.07 |
| EINECS號 | |
| 相關類別 | |
| Mol文件 | 39503-57-6.mol |
| 結構式 |  |
5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯 性質
| 熔點 | 48℃ |
|---|---|
| 密度 | 1.548 |
| 儲存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外觀 | 白色至灰白色固體 |
生產方法
67-56-1
6623-35-4
39503-57-6
B) 合成5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯的一般步驟：向含有5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸（6.78 g）的甲醇（200 mL）溶液中緩慢滴加硫酸（6.77 mL）。將反應混合物在70℃下持續(xù)攪拌過夜。反應完成后，通過減壓蒸餾濃縮反應混合物。隨后，在冰浴冷卻條件下，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和殘余物，并用乙酸乙酯進行萃取。合并有機層，依次用水和飽和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。干燥后，通過減壓蒸發(fā)去除溶劑。最后，使用硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷）對殘余物進行純化，得到目標產物5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯（6.56 g）。質譜分析結果：[M-H]+ 243.0。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/24224, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81; 82
[2] Patent: WO2015/163485, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0350
[3] Patent: WO2016/208775, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0394