4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛 基本信息
| 中文名稱 | 4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛(羅氟司特中間體6);3-(環(huán)丙基甲氧基)-4-(二氟甲氧基)苯甲醛;4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛(羅氟司特中間體6) 50G;3-環(huán)丙甲氧基-4-二氟甲基苯甲醛;3-(環(huán)丙甲氧基)-4-(二氟甲氧基)苯甲醛;4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛;4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲;3-環(huán)己甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛 |
| 英文名稱 | 4-(DIFLUOROMETHOXY)-3-(CYCLOPROPYLMETHOXY)-BENZALDEHYDE |
| 英文同義詞 | 3-(Cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)benzaldehyd;RofluMilast interMediate;Benzaldehyde, 3-(cyclopropylMethoxy)-4-(difluoroMethoxy)-;4-(DIFLUOROMETHOXY)-3-(CYCLOPROPYLMETHOXY)-BENZALDEHYDE;3-CyclopropylMethoxy-4-isopropoxy-benzaldehyde;RofluMilast InterMediate I;4-(DIFLUOROMETHOXY)-3-(CYCLOPROPYLMETHOX...;Intermediate Of Roflumilast |
| CAS號 | 151103-09-2 |
| 分子式 | C12H12F2O3 |
| 分子量 | 242.22 |
| EINECS號 | 1312995-182-4 |
| 相關類別 | 醫(yī)藥中間體;羅氟司特中間體;芳香醛;醫(yī)藥原料;羅氟斯特 中間體;羅氟司特;Fluorine series;Roflumilast interemdiate;羅氟司特中間體2;羅氟斯特中間體;中間體;化工中間體;化工中間體;日用化學品;有機化工原料;中間體-中間體 |
| Mol文件 | 151103-09-2.mol |
| 結構式 |  |
4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛 性質
| 沸點 | 331.3±37.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.277±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外觀 | 無色至淺黃色液體 |
| InChI | InChI=1S/C12H12F2O3/c13-12(14)17-10-4-3-9(6-15)5-11(10)16-7-8-1-2-8/h3-6,8,12H,1-2,7H2 |
| InChIKey | AHVVCELVGCPYGI-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C(=O)C1=CC=C(OC(F)F)C(OCC2CC2)=C1 |
7051-34-5
151103-08-1
151103-09-2
以溴甲基環(huán)丙烷和4-二氟甲氧基-3-羥基苯甲醛為原料合成4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛的一般步驟如下：將55g 4-(二氟甲氧基)-3-羥基苯甲醛、42.42g K2CO3（1.05當量）、4.86g KI（0.1當量）和220mL二甲基亞砜（DMSO）加入反應器中。將混合物在70℃下加熱并攪拌1小時。隨后，緩慢滴加預先制備的42.65g溴甲基環(huán)丙烷（1.08當量）和110mL DMSO的混合溶液，滴加時間控制在1小時。滴加完畢后，繼續(xù)在70℃下反應3小時。反應完成后，將反應混合物冷卻至室溫。加入375mL甲苯稀釋反應混合物，過濾以除去未反應的K2CO3。將濾液冷卻至0-5℃，并加入375mL去離子水。分離有機相和水相，有機相用55mL去離子水洗滌兩次。最后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到70g（產(chǎn)率99%）的4-(二氟甲氧基)-3-(環(huán)丙基甲氧基)苯甲醛，為粘稠的淡黃色液體。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/60464, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: CN105254559, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0042
[3] Patent: US2008/15226, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Patent: US2006/116373, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 38, p. 6900 - 6908