1000802-34-5
1000802-34-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-碘苯并[D][1,3]二氧代-5-胺
6-碘苯并[D][1,3]二氧雜環(huán)戊烷-5-胺
1,3 - 苯并二氧戊環(huán)-5 - 胺,6 - 碘
6-Iodo-1,3-benzodioxol-5-amine
1,3-Benzodioxol-5-aMine, 6-iodo-
6-iodobenzo[d][1,3]dioxol-5-aMine
6-Iodo-benzo[1,3]dioxol-5-ylamine
制備方法
1000802-33-4
1000802-34-5
以N-(6-碘苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-5-基)乙酰胺（200 mg，0.656 mmol）為原料，將其與NaOH（1.31 g，32.8 mmol）溶于乙醇（26 mL）和水（6 mL）的混合溶劑中。在攪拌下將反應(yīng)混合物加熱至回流，保持4小時。反應(yīng)完成后，冷卻混合物，并在減壓下蒸除溶劑。將殘余物用二氯甲烷（100 mL）和水（100 mL）進行分配萃取。分離有機層，并用蒸餾水（2×100 mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到6-碘苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-5-胺（170 mg，收率98%）為橙色固體。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析顯示：[M+1]+ m/z 264；1H NMR (DMSO-d6) δ 4.88 (s, 2H), 5.87 (s, 2H), 6.47 (s, 1H), 7.07 (s, 1H)。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/234314, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59
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