100-51-6

1000896-40-1

以苯甲醇為原料合成5-(芐氧基)-1H-吡唑-3-胺的一般步驟如下：首先，將5-氨基-2H-吡唑-3-醇（6.0g，60.6mmol）溶解于二氯甲烷（75mL）中，并在攪拌條件下加入三苯基膦（19.06g，72.7mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至5-10℃，并在20分鐘內(nèi)緩慢滴加二異丙基偶氮二羧酸酯（14.31mL，72.7mmol），確保內(nèi)部溫度維持在15℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)在10℃下攪拌20分鐘。接著，逐滴加入芐醇（7.52mL，72.7mmol），并在5-10℃下攪拌1小時(shí)，之后將混合物緩慢升溫至室溫，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)攪拌60小時(shí)。反應(yīng)完成后，過濾混合物，濾液用1M鹽酸（3×15mL）萃取，合并的酸萃取液用二氯甲烷（15mL）洗滌。水相用碳酸氫鈉（6.7g）堿化后，再用二氯甲烷（2×40mL）萃取。合并有機(jī)相，經(jīng)蒸發(fā)濃縮得到棕色油狀物，該油狀物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為0-3%甲醇的二氯甲烷梯度。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的洗脫液，蒸發(fā)后得到5-芐氧基-1H-吡唑-3-胺（0.67g，收率6%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 5.05（s，1H），5.12（s，2H），7.25-7.45（m，5H）。質(zhì)譜分析顯示m/z 190（MH+）。此外，5-苯基甲氧基-2H-吡唑-3-胺（即5-芐氧基-1H-吡唑-3-胺）也可參照實(shí)施例72的方法制備。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2008/4302, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 96; 105