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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>1001413-01-9

1001413-01-9

中文名稱 1-(3,4-二氟芐基)-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-羧酸
英文名稱 1-(3,4-difluorobenzyl)-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxylic acid
CAS 1001413-01-9
分子式 C13H9F2NO3
分子量 265.21
MOL 文件 1001413-01-9.mol
1001413-01-9 結(jié)構(gòu)式 1001413-01-9 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
1-(3,4-二氟芐基)-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲酸
1-(3,4-二氟芐基)-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-羧酸
英文別名
1-(3,4-Difluorobenzyl)
1-(3,4-difluorobenzyl)-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxylic ac
1-(3,4-difluorobenzyl)-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxylic acid
1-[(3,4-difluorophenyl)methyl]-1,2-dihydro-2-oxo-3-Pyridine carbocylic acid
3-Pyridinecarboxylic acid, 1-[(3,4-difluorophenyl)Methyl]-1,2-dihydro-2-oxo-

物理化學性質(zhì)

儲存條件2-8°C

制備方法

方法1
2-(3-甲氧基烯丙叉)丙二酸二甲酯

41530-32-9

3,4-二氟芐胺

72235-53-1

1-(3,4-二氟芐基)-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-羧酸

1001413-01-9

A.1 將2-(3-甲氧基烯丙叉)丙二酸二甲酯(5.00 g,25.0 mmol)溶于40 mL 2-丁醇中,冷卻至5℃。將3,4-二氟芐胺(3.00 mL,25.1 mmol)溶于10 mL 2-丁醇中,緩慢加入上述溶液中。將反應混合物在20℃下攪拌1小時,隨后用150 mL 2-丁醇稀釋,并加熱至100℃,保持48小時。反應完成后,加入50 mL 2N氫氧化鈉水溶液和50 mL 2N氫氧化鈉甲醇溶液,繼續(xù)在20℃下攪拌2小時。用1N HCl(50 mL)酸化反應混合物,用二氯甲烷(3×50 mL)萃取有機層。合并有機層,用無水硫酸鎂干燥,過濾后真空濃縮溶劑,得到1-(3,4-二氟芐基)-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲酸(6.08 g,產(chǎn)率90%;MS (M + H)+ = 266;tR = 0.00 min;LCMS方法:BAS1)。

參考文獻:

[1] Patent: WO2011/131741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54

[2] Patent: WO2011/144622, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45

[3] Patent: US2012/94976, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24

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