1003013-83-9
中文名稱
3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基環(huán)丁烷
英文名稱
3-(iodomethyl)-1,1-dimethoxycyclobutane
CAS
1003013-83-9
分子式
C7H13IO2
分子量
256.08
MOL 文件
1003013-83-9.mol
1003013-83-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基環(huán)丁烷 英文別名
3-(iodomethyl)-1,1-dimethoxycyclobutaneCyclobutane, 3-(iodomethyl)-1,1-dimethoxy-
制備方法
方法1
175021-11-1
1003013-83-9
在圓底燒瓶中加入三苯基膦（2.42 g，9.25 mmol）和咪唑（1.26 g，18.49 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液，并將其在冰浴中冷卻至0℃。向該冷卻的溶液中加入碘（2.35 g，9.25 mmol）。待碘完全溶解后，加入（3,3-二甲氧基環(huán)丁基）甲醇（1.04 g，7.11 mmol）的二氯甲烷（10 mL）溶液。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘，隨后在25℃下繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物倒入冰冷的水（50 mL）中，并用二氯甲烷（2 × 30 mL）萃取。合并有機層，用1.0 N硫代硫酸鈉溶液（50 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。通過快速柱色譜法純化（Merck硅膠60，230-400目，洗脫梯度：30%乙酸乙酯/己烷至40%乙酸乙酯/己烷），得到3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基環(huán)丁烷（1.34 g，產(chǎn)率74%），為淺黃色油狀物。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm：1.72-1.81（m，2H，CH2），2.28-2.53（m，3H，CH2和CH），3.14（s，3H，OCH3），3.16（s，3H，OCH3），3.29（d，J = 7.7 Hz，2H，ICH2）。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/21032, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84