100397-96-4
中文名稱
1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮
英文名稱
1-(4-BROMO-PHENYL)-2-PYRIDIN-4-YL-ETHANONE
CAS
100397-96-4
分子式
C13H10BrNO
分子量
276.13
MOL 文件
100397-96-4.mol
100397-96-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(4-溴苯基)-2-吡啶-4-乙酮1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮
英文別名
1-(4-BroMophenyl)-2-(4-pyridinyl)-ethanone1-(4-BROMO-PHENYL)-2-PYRIDIN-4-YL-ETHANONE
Ethanone, 1-(4-bromophenyl)-2-(4-pyridinyl)-
制備方法
方法1
108-89-4
192436-83-2
100397-96-4
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將LDA（51 mL，2 M的THF溶液）的THF（50 mL）溶液冷卻至0℃。緩慢加入4-甲基吡啶（9.5 g，102 mmol），保持反應(yīng)30分鐘。隨后，將反應(yīng)體系冷卻至-65℃。在另一圓底燒瓶中，將4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺溶解于THF（50 mL）中，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至-65℃。在45分鐘內(nèi)，將新制備的4-甲基吡啶陰離子溶液（1.2當(dāng)量）緩慢加入上述冷卻的酰胺溶液中。繼續(xù)攪拌30分鐘后，緩慢加入乙酸（50 mL），并將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。用堿調(diào)節(jié)混合物pH至7，隨后用乙酸乙酯萃取。有機(jī)相用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮。殘余物通過石油醚與乙酸乙酯（體積比10:1）的混合溶劑重結(jié)晶，得到黃色固體狀的1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮（5.2 g，收率92%）。質(zhì)譜（ESI）m/z = 276 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/158031, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0180; 0181
[2] MedChemComm, 2013, vol. 4, # 2, p. 443 - 449