1011301-27-1
1011301-27-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-[[(4-氨基苯基)氨基]硫代甲?；鵠-4-(叔丁基)苯甲酰胺
1-(4-氨基-苯基)-3-(4-叔-丁基-苯甲?；?-硫脲, >98%
Tenovin-3
Tenovin-3, >=98%
TENOVIN 3
TENOVIN3
N-(4-aMinophenylcarbaMothioyl)-4-tert-butylbenzaMide
1-(4-AMino-phenyl)-3-(4-tert-butyl-benzoyl)-thiourea
N-[[(4-Aminophenyl)amino]thioxomethyl]-4-(1,1-dimethylethyl)benzamide
Benzamide, N-[[(4-aminophenyl)amino]thioxomethyl]-4-(1,1-dimethylethyl)-
TENOVIN-3 1-(4-AMino-phenyl)-3-(4-tert-butyl-benzoyl)-thiourea
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
540-72-7
106-50-3
1710-98-1
1011301-27-1
在氬氣保護(hù)下，將4-叔丁基苯甲酰氯（10 mmol，1.97 g）溶于丙酮（20 mL）中，加入硫氰酸鈉（10 mmol，0.81 g），攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，在0℃下，將上述反應(yīng)混合物緩慢滴加到1,4-苯二胺（20 mmol，2.16 g）的丙酮（50 mL）溶液中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌36小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，得到的殘余物溶于二氯甲烷，過濾除去不溶物，濾液再次濃縮。通過硅膠柱色譜法純化，使用乙酸乙酯-石油醚混合溶劑洗脫。收集目標(biāo)組分，濃縮后用乙醚研磨，得到分析純的N-((4-氨基苯基)硫代氨基甲?；?-4-(叔丁基)苯甲酰胺，產(chǎn)量2.45 g（收率75%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)189-191°C；1H-NMR（CDCl3）δ1.36（s，9H），6.81（m，2H），7.47（m，2H），7.54（m，2H），7.81（m，2H），9.05（s，1H），12.41（s，1H）；MS（ES+）m/z 350 [M + Na]+；元素分析計(jì)算值C18H21N3ONaS 350.1300，實(shí)測(cè)值350.1303。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/29096, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 22-23; 34-35
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 5, p. 1779 - 1793