101580-70-5
101580-70-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzene, 1,2-dibromo-4-methyl-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
60956-23-2
101580-70-5
步驟A：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3,4-二溴甲苯（108.11 mL，800 mmol）緩慢滴加至預(yù)先冷卻至0°C的90%硝酸（280 mL，6000 mmol）中，滴加過程控制在4小時內(nèi)完成。反應(yīng)混合物在0°C下機(jī)械攪拌，確保內(nèi)部溫度始終低于10°C。滴加完畢后，繼續(xù)在0°C下攪拌1小時。隨后，緩慢加入水（840 mL），保持內(nèi)部溫度低于10°C。通過過濾收集粗產(chǎn)物，并用水（5×500 mL）充分洗滌以去除殘留的硝酸。將所得固體在高真空下干燥，然后通過從乙醇（800 mL）中重結(jié)晶進(jìn)行純化，最終得到180.9 g（收率77%）的目標(biāo)產(chǎn)物1,2-二溴-4-甲基-5-硝基苯，為固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.24（s，1H），7.64（s，1H），2.55（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 418
[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 168, p. 153