101667-98-5
101667-98-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-5-甲基噻吩并[2,3-D]嘧啶-6-甲酸乙酯
4-Chloro-5-methylthieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylic acid ethyl ester
Thieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylic acid, 4-chloro-5-methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![5-甲基-4-氧代-3,4-二氫噻吩并[2,3-D]-嘧啶-6-羧酸乙酯](/CAS/GIF/17417-67-3.gif)
17417-67-3
101667-98-5
以5-甲基-4-氧代-3,4-二氫噻吩并[2,3-D]-嘧啶-6-羧酸乙酯（425mg，1.783mmol）為原料，在甲苯（8mL）中溶解后，依次加入N,N-二異丙基乙胺（DIPEA，248μL，1.426mmol，0.8當(dāng)量）和三氯氧磷（POCl3，199μL，2.14mmol，1.2當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物置于120-125℃油浴中加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后緩慢倒入冰冷卻的飽和碳酸氫鈉水溶液（20mL）和乙酸乙酯（EtOAc，50mL）的混合體系中，并迅速攪拌以徹底淬滅過量的三氯氧磷。分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相再用飽和碳酸氫鈉水溶液（20mL）洗滌一次。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，過濾并減壓濃縮，得到4-氯-5-甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-羧酸乙酯（25B）為黃色固體（432mg，收率94%）。
參考文獻(xiàn)：
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