1033610-45-5
中文名稱
4-BROMO-3,5-DIMETHOXY-PYRIDINE
英文名稱
4-BroMo-3,5-diMethoxy-pyridine
CAS
1033610-45-5
分子式
C7H8BrNO2
分子量
218.05
MOL 文件
1033610-45-5.mol
更新日期
2025/07/21 10:09:57
1033610-45-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟-9-(甲硫基)吡啶4-溴-3,5-二甲氧基吡啶
英文別名
4-BroMo-3,5-diMethoxy-pyridine2-Fluoro-9-(methylthio)pyridine
Pyridine, 4-broMo-3,5-diMethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)275.2±35.0 °C(Predicted)
密度1.484±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.27±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
18677-48-0
1033610-45-5
以3,5-二甲氧基吡啶為原料合成4-溴-3,5-二甲氧基吡啶的一般步驟如下：在-78℃下，向攪拌的3,5-二甲氧基吡啶（2.7g，19.4mmol）的無水THF溶液中緩慢加入正丁基鋰（23.3mmol，2M環(huán)己烷溶液）。加料過程中，反應(yīng)混合物中形成沉淀，隨后將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并保持5分鐘。分離沉淀物后，將反應(yīng)混合物再次冷卻至-78℃，并滴加溴（1.5ml，29.1mmol），隨后再次升溫至室溫。攪拌10分鐘后，反應(yīng)混合物變?yōu)榫?，?0% Na2S2O3水溶液淬滅反應(yīng)，隨后用EtOAc萃取。有機(jī)層用鹽水洗滌，經(jīng)無水MgSO4干燥，減壓濃縮后，將殘余物吸附于硅膠上。通過快速柱色譜法（硅膠，洗脫梯度：己烷/EtOAc，2:1→1:1→1:2）純化，得到4-溴-3,5-二甲氧基吡啶，為白色固體（2.4g，收率57%）。1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ7.95（s，2H），3.99（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/70908, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86