103987-81-1
103987-81-1 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)282.4±13.0 °C(Predicted)
密度1.13±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.34±0.17(Predicted)
制備方法
方法1
869208-50-4
103987-81-1
以8.5 g (40 mmol) 二甲基羥甲基-8-喹啉乙炔和1.0 g (45 mmol) 氫氧化鈉（KISHIDA CHEMICAL CO., Ltd. 生產(chǎn)，0.7 mm顆粒，98%）為原料，置于300 mL雙頸燒瓶中。裝置配備回流冷凝器，燒瓶內(nèi)的空氣用氬氣置換。加入200 mL甲苯，將混合物在120℃下回流0.5小時。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入二乙醚，用飽和氯化銨水溶液洗滌有機(jī)層，隨后用硫酸鎂干燥。減壓蒸餾除去溶劑后，向殘余物中加入250 mL己烷，并將混合物加熱至70℃。過濾除去不溶物后，將濾液冷卻至-78℃以沉淀目標(biāo)產(chǎn)物8-炔喹啉。過濾收集沉淀，并用冷己烷（-78℃；100 mL）洗滌，最后在減壓下干燥，得到4.9 g黃白色固體產(chǎn)物，產(chǎn)率為80%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ: 3.60 (s, 1H), 7.32-7.53 (m, 2H), 7.83 (dd, 1H), 7.93 (dd, 1H), 8.17 (dd, 1H), 9.06-9.08 (m, 1H)和質(zhì)譜（EI-MS (M/Z): 153 (M+-1), CI-MS (M/Z): 154 (MH+)確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1847545, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36