104737-00-0
104737-00-0 結構式
基本信息
5-bromo-2-methyl-8-nitro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline
Isoquinoline, 5-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-2-methyl-8-nitro-
物理化學性質(zhì)
制備方法
947499-02-7
104737-00-0
在500 mL三頸圓底燒瓶中，將Ni(NO3)2·6H2O（12.6 g，43.33 mmol）溶解于甲醇（200 mL）中。向該溶液中加入5-溴-8-硝基-N-甲基異喹啉碘化物（33.33 g，84.38 mmol）。隨后，分批加入NaCNBH3（10.6 g，168.68 mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌5小時，反應進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測（展開劑比例為EtOAc:PE = 1:5）。反應完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓下濃縮反應液。將殘余物溶解于800 mL水中，并用5% NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8-10。過濾后，用800 mL EtOAc萃取水相兩次，合并有機層并用Na2SO4干燥。最后，通過柱色譜法（洗脫劑比例為EtOAc:PE = 1:5）純化殘余物，得到19.3 g（產(chǎn)率83%）的5-溴-2-甲基-8-硝基-1,2,3,4-四氫異喹啉，為黃色固體。
參考文獻：
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