105404-89-5
105404-89-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Naphthalene, 2,7-dibromo-3,6-dimethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
96965-79-6
74-88-4
105404-89-5
將3,6-二溴-2,7-二羥基萘（7.00 g，9.43 mmol）、碳酸鉀（3.91 g，28.3 mmol）和碘甲烷（1.71 mL，28.3 mmol）溶解于無水丙酮（100 mL）中，在氬氣保護(hù)下室溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土墊過濾以去除無機(jī)鹽，并用二氯甲烷（100 mL）洗滌濾餅。合并有機(jī)濾液和洗滌液，依次用10%鹽酸（2×50 mL）和水（2×50 mL）洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，得到2,7-二溴-3,6-二甲氧基萘，為白色針狀晶體（2.50 g，收率77%），熔點(diǎn)177-178°C（文獻(xiàn)值176.5-178°C）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ 7.88（s, 2H）, 7.05（s, 2H）, 3.98（s, 6H）；13C NMR（75 MHz, CDCl3）δ 154.3, 133.9, 131.0, 125.3, 111.4, 105.7, 56.2；IR（ATR）νmax 2994, 2940, 2869, 2858, 1618, 1588, 1491, 1464 cm?1；HRMS（EI+）m/z: [M]+ calcd for C12H10Br2O2 343.9048, found 343.9059。元素分析（C12H10Br2O2）計(jì)算值：C, 41.65; H, 2.91; Br, 46.18；實(shí)測(cè)值：C, 41.55; H, 2.85; Br, 46.05。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 2, p. 260 - 263
[2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 1, p. 67 - 74