108381-23-3
108381-23-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
methyl 2-chloro-4,6-dimethylpyrimidine-5-carboxylate
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 2-chloro-4,6-dimethyl-, ethyl ester
制備方法
168130-75-4
108381-23-3
以4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-5-羧酸乙酯為原料合成2-氯-4,6-二甲基嘧啶-5-羧酸乙酯的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向攪拌中的三氯氧磷（POCl3，10.42 mL，122 mmol）和N,N-二異丙基乙胺（DIEA，33 mL，189 mmol）的混合溶液中緩慢加入4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-5-羧酸乙酯（2.4 g，12.23 mmol）。將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將溶液濃縮，并在乙酸乙酯（EA）和飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液之間分配。合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法（石油醚/乙酸乙酯，10:1）純化。收集所有通過(guò)薄層色譜（TLC，石油醚/乙酸乙酯，10:1，Rf 0.7）檢測(cè)含有產(chǎn)物的餾分，合并后濃縮，得到2-氯-4,6-二甲基嘧啶-5-羧酸乙酯（1.6 g，7.45 mmol，收率60.9%）為黃色油狀物。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 4.43 (q, J = 6.8 Hz, 2H), 2.54 (s, 6H), 1.40 (t, J = 7.1 Hz, 3H); ES-LCMS m/z 215.1 (M + H)。
參考文獻(xiàn)：
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