1086423-62-2
中文名稱
7-氯-2-甲基-3H-咪唑并[4,5-B]吡啶
英文名稱
5-b]pyridine
CAS
1086423-62-2
分子式
C7H6ClN3
分子量
167.6
MOL 文件
1086423-62-2.mol
更新日期
2026/04/21 09:38:21
1086423-62-2 結(jié)構式
基本信息
中文別名
7-氯-2-甲基-3H-咪唑并[4,5-B]吡啶 英文別名
7-chloro-2-Methyl-3H-iMidazo[44-Chloro-2-methyl-7-azabenzimidazole
7-chloro-2-Methyl-3H-iMidazo[4,5-b]pyridine
7-Chloro-2-methyl-1H-imidazo[4,5-b]pyridine
3H-Imidazo[4,5-b]pyridine, 7-chloro-2-methyl-
7-Chloro-2-methyl-3H-imidazo[4,5-b]pyridine 95+%
制備方法
方法1
![3H-Imidazo[4,5-b]pyridine, 2-methyl-, 4-oxide](/CAS/20200611/GIF/1137089-65-6.gif)
1137089-65-6
1086423-62-2
以化合物（CAS: 1137089-65-6）為原料合成7-氯-2-甲基-3H-咪唑并[4,5-B]吡啶的一般步驟如下：將中間體2A（12 g，80 mmol）溶于POCl3（60.0 mL，644 mmol）中，在油浴中逐漸加熱至80℃，觀察到輕微泡騰現(xiàn)象。維持該溫度反應15分鐘后，逐步升溫至120℃。在120℃下反應3小時后，將反應混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下蒸除過量的POCl3，得到油狀殘留物。將此油狀物溶解于二氯甲烷（DCM，50 mL）中，再次濃縮，重復此操作，得到褐色半固體。將半固體混合物置于冰浴中冷卻，緩慢加入冷水（75 mL）以形成澄清溶液，隨后轉(zhuǎn)移至1 L燒瓶中。在攪拌條件下，逐滴加入飽和碳酸氫鈉水溶液進行中和，直至溶液pH達到7。移除冰浴后，將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后用乙酸乙酯（EtOAc，200 mL×4）進行萃取，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，得到124 g（收率92%）乳白色固體產(chǎn)物，即7-氯-2-甲基-3H-咪唑并[4,5-B]吡啶。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，METHANOL-d4）表征：δ 8.24（d，J=4.0 Hz，1H），7.34（d，J=5.3 Hz，1H），2.67（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/81488, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 42