109466-84-4
109466-84-4 結(jié)構(gòu)式
制備方法
78468-34-5
109466-84-4
一般步驟：將(2-氨基-4-硝基苯基)甲醇（650 mg，3.87 mmol）與二氧化錳（1680 mg，19.33 mmol）在四氫呋喃（5 mL）和二氯甲烷（25 mL）的混合溶劑中，于室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾反應(yīng)混合物以除去不溶性固體，隨后將濾液濃縮。所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法進(jìn)行純化（洗脫劑：40%-50%乙酸乙酯的己烷溶液；硅膠柱：25 g），得到目標(biāo)化合物2-氨基-4-硝基苯甲醛（550 mg，收率86%），為橙色固體。其1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ 9.99（s，1H），7.85（d，J = 8.6 Hz，1H），7.63（d，J = 2.3 Hz，1H），7.55（br.s.，2H），7.35（dd，J = 8.6, 2.3 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 19, p. 5810 - 5831
[2] Patent: WO2015/6100, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 113
[3] Patent: EP2128157, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[4] Patent: WO2015/95795, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0586