109613-97-0
109613-97-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-2-溴-4-甲氧基吡啶
3-Amino-2-bromo-4-methoxypyridine
3-Pyridinamine, 2-bromo-4-methoxy-
2-Bromo-4-methoxy-pyridin-3-ylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
33631-09-3
109613-97-0
以3-氨基-4-甲氧基吡啶為原料合成3-氨基-2-溴-4-甲氧基吡啶的一般步驟：向濃縮的3-氨基-4-甲氧基吡啶（6.76 g，54.5 mmol）的鹽酸（50 mL）溶液中，于30秒內(nèi)逐滴加入溴（3.36 mL，65.4 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)，隨后在55℃下加熱過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入冰水中。用氫氧化銨調(diào)節(jié)溶液pH至堿性。將所得懸浮液在水和乙酸乙酯之間分配。分離有機(jī)層和水層，水層用乙酸乙酯（2×）萃取。合并有機(jī)層，依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)硫酸鎂干燥，過濾，并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為乙酸乙酯/甲醇（100/0至80/20），得到白色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物9.18 g（產(chǎn)率82%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR (CDCl3, 300 MHz) δ 7.75 (d, J = 5.3 Hz, 1H), 6.68 (d, J = 5.3 Hz, 1H), 3.91 (s, 3H); LC Rt: 0.89 min; LCMS m/z 203 ([M+H]+, 100%)。
參考文獻(xiàn)：
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