1114546-30-3
中文名稱
4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈
英文名稱
4-Bromo-2-fluoro-3-methylbenzonitrile
CAS
1114546-30-3
分子式
C8H5BrFN
分子量
214.03
MOL 文件
1114546-30-3.mol
1114546-30-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-2-氟-3-甲基苯腈4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈
英文別名
4-Bromo-2-fluoro-3-methylbenzonitrileBenzonitrile, 4-bromo-2-fluoro-3-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)259.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.59±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)crystalline powder
顏色Wooly, light pinkish peach
制備方法
方法1
757247-93-1
1114546-30-3
以4-氨基-2-氟-3-甲基苯甲腈（10g，66.6mmol）為起始原料，在二甲基亞砜（400mL）中溶解亞硝酸鉀（22.67g，266mmol）和溴化銅（I）（1.911g，13.32mmol）。隨后，逐滴加入用二甲基亞砜（200mL）稀釋的48％溴化氫水溶液（33mL，266mmol），并將反應(yīng)混合物攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料完全轉(zhuǎn)化。將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰冷的水中，并用冷的濃氫氧化鈉溶液中和至pH 7。過(guò)濾收集析出的固體，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈（11.4g，53.3mmol，產(chǎn)率80％），為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 7.47（d，J = 9.37Hz，1H），7.33（t，1H），2.39（d，J = 2.34Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/62571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 128