111493-52-8
111493-52-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈
5-chloro-1-methyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile
1H-Pyrazole-4-carbonitrile, 5-chloro-1-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5334-41-8
111493-52-8
步驟3：5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈的合成 將5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈（12.1g，0.099摩爾）與鹽酸（72.6ml，濃度：35-37%）在去離子水（60.0ml）中混合，室溫下攪拌。將反應(yīng)混合物冷卻至0至5℃，緩慢加入亞硝酸鈉溶液（由亞硝酸鈉（8.2g，0.119摩爾）溶于去離子水（240ml）制備）。在0至5℃下攪拌反應(yīng)混合物1-1.5小時(shí)。隨后，緩慢加入尿素溶液（由尿素（1.2g）溶于去離子水（6.0ml）制備）。向反應(yīng)混合物中加入固體氯化亞銅（12.8克，0.129摩爾），在0至5℃下攪拌3-4小時(shí)。然后將反應(yīng)溫度升至室溫，繼續(xù)攪拌12-18小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過HPLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，向混合物中加入去離子水（120ml）和25%（w/v）氫氧化鈉水溶液（80.0ml），調(diào)節(jié)pH至3-3.5。加入1,2-二氯乙烷，45-50℃下攪拌10-15分鐘。通過hyflo床過濾去除無機(jī)鹽。分離有機(jī)層，水層用1,2-二氯乙烷萃取。合并有機(jī)層，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，用10%鹽水溶液（50.0ml）洗滌。蒸發(fā)有機(jī)層，得到5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈。 干重：1.18克 產(chǎn)率：0.97 w/w（84%） HPLC純度：93.34% 熔點(diǎn)：55-60℃
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/2111, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39
[2] Patent: WO2014/2110, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[3] Patent: US2015/112063, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0211
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/06/05 | XW0211149352803 | 5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈 5-chloro-1-methylpyrazole-4-carbonitrile | 111493-52-8 | 1g | 734元 |
| 2026/06/05 | XW0211149352802 | 5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈 5-chloro-1-methylpyrazole-4-carbonitrile | 111493-52-8 | 250mg | 255元 |
| 2026/06/05 | XW0211149352801 | 5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈 5-chloro-1-methylpyrazole-4-carbonitrile | 111493-52-8 | 100mg | 103元 |