112257-12-2
112257-12-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-BOC-4-(2-溴乙?；?哌嗪
4-(2-溴乙酰基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯
1-Boc-4-(2-bromoacetyl)piperazine
1-(Bromoacetyl)-4-(tert-butoxycarbonyl)piperazine
tert-Butyl 4-(bromoacetyl)-1-piperazinecarboxylate
tert-Butyl 4-(bromoacetyl)piperazine-1-carboxylate
tert-butyl 4-(2-broMoacetyl)piperazine-1-carboxylate
4-(Bromoacetyl)-1-piperazinecarboxylic acid tert-butyl ester
4-(2-Bromoacetyl)-1-Piperazinecarboxylic acid 1,1-dimethylethyl ester
1-Piperazinecarboxylic acid, 4-(bromoacetyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
1-Piperazinecarboxylic acid, 4-(2-bromoacetyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
598-21-0
57260-71-6
112257-12-2
在惰性氣氛下，將反應(yīng)體系冷卻至-78℃，緩慢向溶解于二氯甲烷（150 mL）中的N-BOC-哌嗪（53.7 mmol，1當(dāng)量）和三乙胺（59.1 mmol，1.1當(dāng)量）溶液中滴加溴乙酰溴（53.7 mmol，1當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌3小時(shí)，隨后用二氯甲烷（75 mL）稀釋，并用去離子水洗滌。分離有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物用乙醚重結(jié)晶，過濾后真空干燥，得到4-(2-溴乙?；?哌嗪-1-羧酸叔丁酯（6q）。產(chǎn)物為白色固體，收率78%，熔點(diǎn)23-242℃。分子量：307.18 g/mol。紅外光譜（KBr, cm?1）：2965（m），1689（s），1632（s），1417（s），1246（s），1167（s），1023（m）。核磁共振氫譜（250 MHz, CDCl?）δ：3.87（s, 2H），3.61-3.57（m, 2H），3.55-3.47（m, 4H），3.46-3.41（m, 2H），1.46（s, 9H）。核磁共振碳譜（63 MHz, CDCl?）δ：165.5（Cq），154.5（Cq），80.5（Cq），46.6（2CH?），40.9（2CH?），28.4（3CH?），25.7（CH?）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 2, p. 556 - 565
[2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 9, p. 1407 - 1413
[3] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0510; 0511
[4] Patent: WO2014/57266, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[5] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 16, p. 3999 - 4012