24424-99-5

170487-40-8

1126424-50-7

A. 合成1-叔丁氧羰基-1H-吲唑-6-甲酸甲酯的一般步驟：在冰浴冷卻下，將1H-吲唑-6-羧酸甲酯（502 mg，2.84 mmol）、4-二甲氨基吡啶（DMAP，69 mg，0.57 mmol）和三乙胺（Et3N，431 mg，4.26 mmol）溶于四氫呋喃（THF，10 mL）中。隨后，向該溶液中緩慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，743 mg，3.41 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮，殘余物用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，濃縮后通過硅膠柱色譜純化，得到1-叔丁氧羰基-1H-吲唑-6-甲酸甲酯（797 mg，產(chǎn)率100%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 1.74（9H，s），3.97（3H，s），7.77（1H，dd，J = 0.4 Hz，J = 8.4 Hz），7.95（1H，dd，J = 1.2 Hz，J = 8.4 Hz），8.21（1H，d，J = 0.8 Hz），8.90（1H，s）。質(zhì)譜分析：[M + H]+計算值（C14H16N2O4）為277.118，實測值為221。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2014/89364, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00469; 00470

[2] Patent: WO2009/32125, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 112

[3] Patent: WO2009/32124, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 186-187

[4] Patent: WO2009/152200, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 82