113118-84-6
113118-84-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-苯基吡啶-3-甲醛
5-phenylpyridine-3-carbaldehyde
5-Phenyl-3-pyridinecarboxaldehyde
5-Phenylpyridine-3-carboxaldehyde
3-Phenylpyridine-5-carboxaldehyde
3-Pyridinecarboxaldehyde, 5-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
113118-81-3
98-80-6
113118-84-6
5-苯基吡啶-3-甲醛的合成一般步驟： 1. 反應(yīng)混合物制備：將5-溴吡啶-3-甲醛（0.500g，2.69mmol）、四（三苯基膦）鈀（0.155g，0.134mmol）和苯硼酸（0.492g，4.03mmol）溶于脫氣的2.0M Na2CO3水溶液（6.0mL）和甲苯（6.7mL）的雙相混合物中。 2. 反應(yīng)條件：將混合物加熱回流2.5小時(shí)。 3. 后處理：反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水和乙酸乙酯（EtOAc）稀釋。分離有機(jī)層和水層，水層用乙酸乙酯（1x）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾并濃縮，得到橙色棕色油狀物（0.848g）。 4. 純化：通過硅膠柱色譜純化，得到5-苯基吡啶-3-甲醛（0.447g，收率91%）為淺黃色固體。 5. 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）δ：10.19（s，1H），9.07（s，1H），9.04（s，1H），8.34（s，1H），7.62（d，J = 7.7Hz，2H），7.52（t，J = 7.7Hz，2H），7.47-7.44（m，1H）。質(zhì)譜（MS）：184.2（M + H）+；216.2（M + CH3OH + H）+。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2012, vol. 67, # 1, p. 75 - 84
[3] Patent: US2014/296528, 2014, A1. Location in patent: Sheet 4