667-27-6

4068-76-2

1131587-78-4

向5-溴-2-羥基苯甲酸甲酯（409 mg，1.77 mmol）的無水DMF（5 mL）溶液中依次加入碳酸鉀（367 mg，2.67 mmol）和2-溴-2,2-二氟乙酸乙酯（280 μL，2.13 mmol）。將反應混合物在80℃下攪拌反應24小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，用乙醚（10 mL）稀釋，并依次用水（10 mL）、10%鹽酸水溶液（10 mL）、水（10 mL）和飽和食鹽水（10 mL）洗滌。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫梯度：正己烷至正己烷/乙酸乙酯=2:1，v/v），得到5-溴-2-（二氟甲氧基）苯甲酸甲酯，為黃色油狀物（250 mg，收率50%）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2013/134562, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00294