114078-88-5
114078-88-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-1,2,3-三嗪
5-BroMo-1,2,3-triazine
1,2,3-Triazine, 5-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
122481-11-2
114078-88-5
以4-溴-1H-吡唑-1-胺為起始原料，合成5-溴-1,2,3-三嗪的一般步驟如下：在反應(yīng)瓶中加入二氯甲烷（200 mL）和水（76 mL），將混合物在攪拌下冷卻至0℃。隨后，分批加入高碘酸鈉（29.4 g，137 mmol）。加料完畢后，繼續(xù)在0℃下攪拌反應(yīng)混合物12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物升溫至25℃，進(jìn)行分液操作。水相用二氯甲烷（100 mL×3）萃取，合并所有有機(jī)相。有機(jī)相用飽和鹽水（250 mL）洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)過(guò)濾，濃縮濾液得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為石油醚：乙酸乙酯= 10：1）純化，最終得到5-溴-1,2,3-三嗪，為白色固體（8.8 g，兩步總收率73.5％）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: CN105884752, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0211; 0212; 0213
[5] Patent: WO2017/35353, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0928