1193-74-4
1193-74-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,5-二甲基-2-嘧啶胺
4,5-二甲基-2-氨基嘧啶
2-氨基-4,5-二甲基嘧啶
(4,5-二甲基嘧啶-2-基)胺
(9CI)-4,5-二甲基-2-嘧啶胺
4,5-二甲基-2-氨基嘧啶 1193-74-4
4,5-dimethyl-2-pyrimidinamine
2-Amino-4,5-dimethylpyrimidine
2-Pyrimidinamine, 4,5-dimethyl-
(4,5-dimethylpyrimidin-2-yl)amine
2-Pyrimidinamine, 4,5-dimethyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14394-61-7
1193-74-4
步驟A：4,5-二甲基嘧啶-2-胺的合成 將4-氯-5,6-二甲基嘧啶-2-胺（0.35 g，2.22 mmol）溶于2M氨的甲醇溶液（100 mL）中，系統(tǒng)用氮?dú)庵脫Q三次后，加入鈀碳催化劑（0.035 g，0.33 mmol）。再次用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)，隨后在1個大氣壓和室溫條件下進(jìn)行氫化反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系，反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾，并用甲醇洗滌硅藻土墊。合并濾液，減壓濃縮至干，得到粗產(chǎn)物4,5-二甲基嘧啶-2-胺（0.35 g，2.56 mmol，收率90%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下： 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 7.89 (1H, s), 6.19 (2H, s), 2.18 (3H, s), 1.99 (3H, s)。 MS (LC/MS) 保留時間 (R.T.) = 0.56 min; [M + H]+ = 124.20。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 2813
[4] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0305; 0306