1198416-32-8
中文名稱
2-溴-1-甲苯磺?；?1H-吡咯[2,3-B]并吡啶
英文名稱
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 2-broMo-1-[(4-Methylphenyl)sulfonyl]-
CAS
1198416-32-8
分子式
C14H11BrN2O2S
分子量
351.22
MOL 文件
1198416-32-8.mol
1198416-32-8 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
![1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-B]并吡啶](/CAS/GIF/348640-02-8.gif)
348640-02-8
1198416-32-8
以1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-b]并吡啶（50.0g，183.8mmol）為起始原料，將其溶解于無水THF中，冷卻至-78℃。在20分鐘內(nèi)緩慢加入正丁基鋰（81ml，2.5M的己烷溶液）。反應(yīng)混合物在-78℃下保持1小時(shí)后，加入四溴化碳（71.0g，220.5mmol）的無水THF溶液。繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘，隨后緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。將殘余物用乙酸乙酯和水進(jìn)行萃取分離，有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥后濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，洗脫劑為5%至20%乙酸乙酯的石油醚溶液梯度洗脫，得到2-溴-1-甲苯磺?；?1H-吡咯[2,3-b]并吡啶（37g，收率58%）。質(zhì)譜分析（MS-ESI）：m/z = 351.0 [M + 1]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/318455, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99