613-50-3

120287-30-1

步驟1. 制備8-溴-6-硝基喹啉 向裝有6-硝基喹啉（4g，23mmol）和濃硫酸（20ml）的反應燒瓶中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（5.31g，29.9mmol）。將反應混合物在油浴中加熱至60℃，持續(xù)攪拌6小時。反應完成后，將混合物置于冰箱中過夜冷卻。 將冷卻后的粗反應混合物緩慢倒入含有冰（250ml）的燒杯中。通過分批加入固體碳酸氫鈉，隨后滴加飽和碳酸氫鈉溶液，調節(jié)混合物pH至約10。在此過程中，加入乙酸乙酯（60ml）以促進相分離。過濾混合物以除去不溶性雜質，將濾液轉移至分液漏斗中。向分液漏斗中加入乙酸乙酯（100ml），充分振搖以實現(xiàn)兩相分離。分離有機相，并用等體積的飽和鹽水洗滌。收集乙酸乙酯相，水相用乙酸乙酯（2×100ml）反萃取。合并所有有機相，減壓濃縮得到固體產物。 將上述過濾所得固體溶解于熱乙酸乙酯（60ml）中，冷卻至室溫。加入無水硫酸鎂干燥有機相，過濾除去干燥劑。減壓濃縮濾液，將得到的粗產物與從水相后處理中獲得的產物合并。通過熱乙酸乙酯/己烷混合溶劑重結晶，得到目標產物8-溴-6-硝基喹啉，為黃色粉末（2.05g）。質譜分析顯示(M + H)+ = 253/255 m/z。

參考文獻：

[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1988, vol. 24, # 8, p. 892 - 897

[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1988, # 8, p. 1084 - 1090

[3] Patent: US2013/150360, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0262; 0263